TEMA 1 Análisis químico: consiste en el estudio de la materia con la finalidad de obtener información cualitativa y cuantitativa.Proceso analítico: se define como el conjunto de operaciones que se inicia con el planteamiento de un problema y finaliza con la obtención de unos resultados.Muestra: es la porción Representativa y es una mezcla de varios componentes.Analítico: componente de interés.Matriz: es el restante de los componentes de estos puedeintroducirse un error que se le llama interferenciaanálisis: peso físico o químico por el cual sorteen información acerca de los constituyentes de una muestra.Determinación: la realización de operaciones necesarias durante el proceso de análisis.Medida: se requiere en una determinación.Técnica analítica:Principio físico o químico que puede ser utilizado para analizar una muestraMétodo:Acción concreta de una técnica analítica para el análisis y la obtención de informaciónProcedimiento : conjunto de directrices escritas que aplican como aplicar un método ejemplo aenor.Protocolo:contienen los detalles específicos que no se recogen en el procedimiento y deben seguirse sin excepción alguna.
Propiedades de los métodos analíticos:
Los métodos analíticos presentan un conjunto de propiedades o parámetros de calidad en estos entran las propiedades supremas y las básicas inciden principalmente en la calidad de Los resultados se pueden considerar la exactitud, la representatividad, la precisión, la sensibilidad, el límite de detección, el límite de cuantificación, en intervalos lineal, la selectividad, y por último la robustez.de las técnicas de análisis químico:El tipo de información puede ser: análisis cualitativo que sirve para identificar la presencia del analito a partir de una determinada propiedad análisis cuantitativo aporta información sobre la cantidad de la concentración y análisis estructural.La escala de trabajo es importante a la hora de emplear una otra técnica analítica.Tipos según tamaño : macroanálisis,micro análisis,semimicroanalisis y ultra microanálisis.Tipos según técnica de análisis: macro componentes,micro componentes y trazas.TEMA. 2Métodos de Análisis absoluto y relativo: Además de los parámetros de calidad existen dos conceptos relacionados es decir propiedades meteorológicas: la trazabilidad Que está relacionada con la exactitud y la incertidumbre que es el intervalo más menos U.
La calibración es una operación que permite establecer la relación entre indicación de un instrumento y el valor de la magnitud hay dos tipos la calibración directa que es con el objetivo de hacer coincidir la lectura del instrumento con el valor de la magnitud y la calibración indirecta que son técnicas instrumentales relativas desde el punto de vista de la trazabilidad.La preparación de disoluciones patrón: en el primer paso la disolución patrón tiene que tener una alta concentración a lo cual esta se le hacen diluciones esta disolución se le llama también disolución madre y se puede preparar siguiendo dos metodologías: en primer lugar la preparación directa a partir de un ratillo patrón primario obteniendo una disolución patrón primario la concentración que se calcula directamente a partir de la pesada en el alto y el volumen ajustada al matraz aforado.Y en segundo lugar la preparación de una disolución de concentración aproximada.Una vez ya está realizado la disolución patrón madre se lleva acabo disoluciones adecuadas teniendo en cuenta: todas las disoluciones Deben repararse con agua destilada, no hacer disoluciones con un factor de dilución inferior a uno partido de 50, se debe preparar un blanco…Metodologías de calibrado: se expondrá a continuación los principales métodos de calibración analítico donde su ámbito es las técnicas instrumentales: hay la curva de calibrado mediante patrones externos que sea el más habitual por su sencillez y se basa en la determinación de la señal analítica y la representación gráfica. Hay que destacar que tiene un inconveniente Que es que va a presentar el efecto Matriz .Adición estándar para análisis de muestras en las que existe efecto de matiz, en estos implica adición de cantidades diferentes de patrón la ventaja de este es que este método permite contrarrestar el efecto y Mathi pero sí que tiene un inconveniente que es un método laborioso y mucho más lento.El patrón interno se aplica cuando no enseña nada lítica depende de factores sometidos a cierto grado de variabilidad no controlable. El método más habitual es la edición luego de este va a utilizar un PI que este ya está presente en la muestra.
TEMA 3 El fundamento: la técnica electroquímica se basa en las propiedades eléctricas y se mide de los parámetros básicos como el potencial
Eléctrico, la intensidad de corriente y la resistencia.Según el parámetro medido hay varias técnicas Electroquimicas están: potencia metría, conducto y metría, electro gravimetría, Colombia y metría, y voltaren pero metría.Éstas técnicas se clasifican según: si transformación de la especie Electro activa, electrolisis total, y se transforma parte de la especie electro activa. Está visto fundamentalmente que estos procedimientos Ocurre en la reacción oxidación reducción o redox donde se transfieren electrones de un reactivo a otro mediante un puente salino. Pueden ser las celdas Electroquimicas Galvánica que son los que almacena energía, y celdas electrolíticas que la reacción no es espontánea y se debe suministrar energía. La potenciometría Se basa en la ley de inercia cuando no sean potenciales normales. La señal analítica se obtiene por la diferencia de potencial entre dos electrodos uno sensible a la concentración de analito y otro que tiene un potencial constante y le puede decir como electrodo de referencia y electrodo indicador.La instrumentación es el equipo necesario para llevar a cabo una potencia metría y se compone por un electrodo de referencia y un electrodo indicador también con un dispositivo para medir el potencial denominado potenciómetro.Electrodo de referencia: proporciona la misma medida de potencial independientemente de la naturaleza de la disolución en que se introduzca su función es completar el circuito.Éstos están constituidos por un conductor metálico en contacto de una sal.Hay varios tipos: electrodo normal de hidrógeno, electrodo de calo Mel, electrodo de plata-cloruro de plata.El electrodo indicador es una combinación con electrodo de referencia este genera un potencial que varía de manera conocida como la actividad de la analito, de forma rápida y reproducible hay dos tipos: electrodos indicadores metálicos donde se pueden localizar los electrodos de primera especie, electrodos de segunda especie, electrodos de tercera especie y por último electrodos para sistemas redox. Otro tipo están los electrodos de membrana en esta se pueden encontrar electrodos de membrana cristalina, no cristalina, sensibles a moléculas. Y por último el electrodo de vidrio que se usa fundamentalmente en la medida del pH.
El potenciómetro o dispositivo de medida del potencial: es un dispositivo que mide el voltaje de la celda en el cual amplifica la señal eléctrica que produce los electrodos ya que están muy débiles. Éstos dispositivos en la actualidad están. Están dotados de microprocesadores.Las carácterísticas Analíticas y sus aplicaciones:La muestra tiene que estar en disolución, las concentraciones de analito tienen que ser mayores a 10 – 6, se deben tener en cuenta los efectos matriz.La potencia metría directa: consiste en la medida directa del potencial de una disolución el objetivo de esta es el conocimiento de dicho potencial o más frecuente el pH de la disolución o la determinación de la concentración de una especie.Valoraciones potenció métricas: una valoración de la determinación cuantitativa de un analito mediante su reacción con una sustancia de concentración conocida usando indicadores químicos normalmente.
La metodología de análisis: en generar una medida de potencial con lleva los siguientes pasos: montar el equipo, encender el aparato antes de tiempo, lavar el electrodo antes y después y secar, agitar suavemente mientras se realiza la medida, a la cavar a pagar el equipo y desmontarlo colocando todo, y hay que mirar el electrodo periódicamente.También hay que hacer un mantenimiento de los aparatos periódicamente hay que inspeccionar los electrodos donde puedes observar que si hay cristales.
TEMA 4 La conductIMETRIAetría es donde se mide la variación de algunas de las magnitudes eléctricas básicas relacionadas en la ley de ohm: la tensión, la intensidad de corriente y la resistencia.Esta se basa sobre todo en la medida de la conductividad eléctrica que presenta una disolución. Los iones se mueven a una Velocidad que depende de los siguientes factores: la movilidad de los sillones por su cara y tamaño, la viscosidad de la disolución, y el graduente de potencial.La instrumentación que se emplea en la conducto y metría está constituido por sonda, celda o célula de conductividad que se sumerge en una disolución que se pretende analizar. Existen dos tipos de sondas conducta activas e inductivas. Las ondas conductiva miden la conductancia de una disolución a partir de la resistencia que presenta al paso de una corriente eléctrica y la aplicación de la ley de ohm y las ondas inductivasSon dos bobinas en el interior de una carcasa en forma de anillo que estas a través y alrededor del cual fluye el líquido que queremos conocer la conductividad. Ventajas:
No requiere electrodos, proporciona mediciones exactas en productos o disoluciones de alto nivel de sociedad y tendencia a sedimentar.Por último el sensor está completamente aislada de la muestra.Carácterísticas analíticas y sus aplicaciones:la conductimetría se aplica en muestras líquidas en un amplio número de campos. Se trata de una técnica sencilla.Las aplicaciones prácticas de estas medidas se agrupan en dos grupos:la conductometría directa: Esta se basa en la medida de la conductividad de una morsa evaluando de esta forma la capacidad global de las veces y iónicas en disolución hay una serie de parámetros químicos que están relacionadas directamente que son: sólidos totales disueltos, la salinidad, y la dureza del agua.Las valoraciones conducta y métricas se pone en el manifiesto el punto final de la valoración en esta se pueden ver las curvas obtenidas.Metodología: elección de la celda de conductividad, la calibración, las normas básicas de operación, la compensación de la temperatura, los cuidados y mantenimientos de las sondas.
TEMA 5
Electrogravimetría, Coulombimetría y voltaperometría.:
La electrogravimetria y la coulombimetria Son técnicas electro analíticas que se basa en la oxidación y reducción electrolítica de un analito durante un tiempo suficientepara asegurar su conversión cuantitativa a un estado de oxidación diferente.La electro es un procedimiento de análisis en el cual partiendo de un sólido, un líquido o un gas se lleva al final de una forma pensable.Esta determina la masa del producto de la electrólisis que se deposita en uno de los electrodos conociendo la cantidad que había del mismo en la disolución de partida.
En la CoulombiSe mide la cantidad de electro ciudad necesaria para completar la electrólisis y dicha magnitud se relaciona directamente con la cantidad de analito presente.
Estos dos métodos no requieren calibración respeto a patrones
Voltamperometria:Es otra técnica electroanalítica que se hace uso de las curvas de la corriente/potencial obtenidos mediante electro análisis de una celda pero se diferencia que no persigue la transformación cuantitativa de ningún lío.Éstas se hacen el estudio de las curvas que aportan informaciónCualitativo y cuantitativo de la analito.