determinación de OD y DBO5 en una muestra de agua contaminada método
Winkler modificado: con este mediremos la concentración de oxígeno disuelto con el instrumento llamado oximetro oxigeno disuelto: la cantidad de oxigeno gaseoso disuelto en una muestra, el oxigeno se introduce al agua
Mediante difusión, aireación y producto de la fotosíntesis.
Las muestras deben ser tomadas inmediatamente
el cambio de concentración de oxígeno por; el crecimiento de los residuos orgánicos (principal) por que el decaimiento de estos, consumos 02 (aumenta en verano) los animales nesecitan mas 02 para aumentar su metabolismo, otro factor que varia la cantidad de oxigeno disuelto es la temperatura, la presión, y la salinidad.
La relación de (disolución y contenido de oxigeno (ppm) / capacidad de potencial (ppm) indica la sarturacion de la muestra que indica la calidad de agua
cuando el agua de las PTAR, frecuenteme tiene materia orgánica que se descompone gracias alos microorganismo que ocupan oxigeno en el proceso, este oxigeno demandado se le llama (DBO) es una prueba que determina la cantidad requerida para degradación bioquímica de la materia orgánica, sirve para calcular los efectos de las descargas de los efluentes domésticos y industriales sobre la calidad de las aguas receptoras (para diseñar las PTAresiduales)
condiciones estandarizadas para hacer el ensayo de DBOS, incubación a 20 ° C en la oscuridad 5 días la luz solar movimiento de agua y la concentración de 02 no se puede manejar en el lab,
Métodos para medir la DBO: 1-Métodos Volumetricos 1.1 Agua de dilución y calibración del equipo (Electrométrico) 1.2 Agua de dilución y agente titulante para el método Winkler Fijación de OD
Y valoración Na2s20, 2 métodos instrumentales (Por presiones parciales 2.1 NaOH para captación de co2 Esto inhibe a la nitrificación del equipamento: Biometros (Respirometrico)
en este lab se enfocara el método de dilución! Existen dos tipos con inoculación y sin inoculación
Volumétrico sin inoculación
El agua de dilución en recipiente de 20 Lt contiene! 1- nutrientes escenciales (N,P,K,Fe,etc) 2- oxigeno, a través de brubjeo con piedra porosa 3-agua de dilución sin inoculo otros materiales que se nesecita: 1- botella de 300 ml 2- muestra formula!
DBO5= ODin-ODfi/p (mg O2/L)
Volumétrico con inoculación:
se debe inocular agua del dilución las misma que la anterior pero ademas: 1-bacterias 2- botella testigo de inoculación (para verificar los MO)
Formula
DBO5= (ODin-ODfi)-(Bin-Bfi)f/p (mg O2/L) donde f es: (1-p)
Recomendaciones e interferentes de ambas:
1-PH=7,2
2- prohibido el Cl, eliminar con Na2SO3 3-evitar nitrificacion con 2-cloro-6-(triclorometil)-piridina. 4-hidrozinas,aminas H2S e H2 generan error.
método electrométrico o dilución:
1- determinar DQO mediante fotometría 2
–
Preparación y calibración del oximetro
a)preparación de la membrana con KCl 3M y polarización de la sonda
b) ajustar altitud y salinidad
c) calibrar con solución zero de oxigeno disuelto (max) y aire (min) pd:la solución zero pueden ser dos z1:
12 g de N2S2O5 em 500 ml Z2:
5 g de Na2SO3 en 100 ml de agua d) acondicionar 15 min
3- prepacion de agua de dilución
A)
colocar en una botella: 500 ml de agua des, 1ml Fecl3, 1ml CaCl2, 1 ml buffer PO4 PH=7,2
b) tapar y airear por 1 hora
4- pretratamiento ala muestra a analizar(dlucion): a) al tener la DQO se va a tabla y se ve el factor de dilución
b) calcular la dilución a 300 ml
c) colocar la muestra
d) agrega la muestra de dilución hasta completar el frasco (prohibido burbujas)
5- cálculo de DBO5;
a) se mide el OD luego de tener la muestra con el agua de destilación
b) llevar los frascos a incubadora 20°c x 5 días
c) pasado el tiempo medir el OD del frasco
d) teniendo los datos se completa la formula de sin inoculación ↑,
método winkler:
1-toma de agua potable
a)dejar correr el agua por 1 min
b) llenar 3/4 de cubeta medir el pH y la presencia de cloro libre
c)colocar muestra de agua en botella winkler llenándola dejar caer la tapa (prohibido burbujas) 2- pretratamiento de la muestra a) agregar 1 ml de MnSO4 con la pipeta graduada sumergida b) agregar 1 ml de solución alcalina de Yoduro-Azida c) presencia de O2 es café si no hay es blanco d) 1 ml de H2SO4 (desaparece el café) 3- valoración de la muestra a) titular con N2S2O3 0,0025N indicador: yodo (con la mezcla es azul)
OD: V(gastadomL)•N•8000•V(winklermL/Vmuestra•[V(winklermL)-2)
Determinación de ácidos y grasas: el método soxhlet es un método para la derminacion de AYG nch 2313/6 of 97 dentro de la extracción con hexano no solo son AYG si no también otros compuesto en menor proporción estos serian: azufrados,colorantes orgánicos y clorofila, parte practica
1- condiciones del muestreo:
a) la muestra AYG se ponfra en un frasco de boca ancha de 1L (no sobre rellenar puesto que las grasas flotan) prohibido subdividir el frasco
b) el lugar de muestreo tiene que donde existe una caída libre puesto que las grasas flotan
2- masada,filtración y preparación del dedal
a) pesar balón esmerillado 24/40 de 250 ml
b)colocar 1 lt de muestra en el frasco (marcar el nivel)
c)acidificar la muestra a PH 2 para hidrolizar jabones metálicos
d) preparar el filtro: capa 1 tela muselina capa 2 papel filtro. e
)
colocar a filtración al vacío, y esparcer 100 ml de el filtro ayuda (disolución de piedra de diatomeas)
f) lavar con 500 ml de agua destilada
g)filtre la muestra aplicar vacío hasta que no pase mas agua
h) transfieralos filtros al dedal y luego limpiar con papel de filtro empapado con hexano las paredes del recipiente estos últimos también al dedal
i) colocar el dedal a estufa a 105°c po 30 min i)luego de secar colocar perlas de ebullición y colocar en el equipo soxhlet.
3-
tratamiento del liquido filtrado con hexano
a) transferir filtrado a embudo de decantación.
b) enjuagar embudo buchner y matraz kitasato con hexano luego transferir a recipiente de muestra y enjuagar trasvasijar a embudo de decantación
c)en el embudo eliminar la fase acuosa
d) luego la fase orgánica filtrarlo por un embudo analítico con un papel filtro impregnado de Na2SO4 al balón de destilación
e) la fase acuosa hacer dos veces la extracción de grasas con hexano
f) colocar todo los extractos orgánicos al balón de destilación.
4- armado y extracción por soxhlet
a) conectar las 3 partes del equipo soxhlet ( refrigerante,extractor y balón)
b) mediante un manto calefactor extraer los AYG del dedal. la velocidad de extracción es 20 ciclos/h por 4 h.
c) separar solvente n-hexano en rotavapor
d) dejar enfirar balón y pesar
5- cálculo de AYG
a) determinar el volumen inicial llenar el envase hasta donde se marco en un principio, colocarlo en un probeta de 1lt
b)con satos obtenidos dejando en la unidad de (mg/L)
Coagulación y floculación: método para eliminar el material coloidal y la suspendida (desde 0,1nm a 1nm) la estabilidad de este material suspendido es por su alto potencial Zeta, esta materia no sedimenta fácilmente y no puede ser removida por métodos físicos convencionales. Durante la coagulación se desestabilizan el coloide debido a que disminuye el potencial zetaesto es provocado por los microfloculos del Fe y Al, el punto optimo para la coagulación es cuando el potencial zeta es el mínimo (punto isoelectrico)
que es cuando las fuerzas de van der wals(atracion o repulsión entre moléculas) existan. Luego viene la floculación que empaquetan los conglomerados de partículas coloidales a través de puentes de hidrógeno, convirtiéndose en una molécula de gran tamaña que es fácil sedimentar. cuando se agrega una dosis menos al punto isolectrico no se forman floculos o se forman floculos débiles, si es el contrario se nota un floculo denso y esponjoso pero frágil, los coagulantes comunes son las sales de Al y Fe (FeCl3, FeSO4, Fe2(SO)4, Al2(SO4)3) en ocaciones conocidos para mejore el rendimiento de coagulantes se le agrega »ayuda coagulante» que es Sílice activa, carbón activados y polímeros) la prueba de jarras se utiliza para evaluar procesos de coagulación y floculación de forma micro pero si se trabaja bien y detalladamente se puede lograr para procesos en macro. Para el test de jarra los factores importante a tener son: 1. Temperatura 2- Fuerza del coagulante 3-pH en esta ocacion se ocupo: FeCl3 y ayuda coagulante: celulosa
1) dosis optima de coagulante aprox:
a)en una vaso agregar 250 ml de muestra a un ph predeterminado (2)
b)colocar en un agitador magnético revolución mas baja
c)agregar 1ml/1min hasta observar una buena cantidad de floculos. Registrar dosis!
2)ph optimo aprox
a) en 4 vasos precipitado agregue 250 ml de agua residual
b) crear un escala de ph cercanos al que ocuparon antes ajusta el ph con H2SO4 0,5 y NaOH 0,5 M
c) colocar en agitador magnético y agitar
d) agregar dosis obtenida (al mismo tiempo)
e)aumentar la revolución del agitador por 5 min
f)bajar revoluciones de agitadormagnetico y agrega la misma cantidad de floculante mantener agitación por 20 min
g)observe en que ph se formo mejor floculación.
3)a en 4 vasos se mantiene el ph dado anteriormente lo que se cambia es la cantidad de coagulante y floculante observe cual floculo mejor. Parte
4)a) repetir la parte 2
b) la metodología es cíclica mientras mas se repita mas especifica sera el punto isoelectrico.