Espectroscopía de Emisión Atómica con Plasma de Acoplamiento Inductivo (ICP): Determinación de Elementos en Bebidas

Introducción

La espectroscopía de emisión atómica con plasma de acoplamiento inductivo (ICP-AES) es una técnica analítica utilizada para determinar la composición elemental de una muestra. En el ICP, se genera un plasma de argón a alta temperatura que excita los átomos presentes en la muestra. Estos átomos excitados emiten luz a longitudes de onda específicas, que se pueden utilizar para identificar y cuantificar los elementos presentes.

El proceso comienza con la introducción de una muestra líquida en forma de aerosol al plasma. Dentro del plasma, los enlaces químicos se rompen, liberando átomos e iones en estado excitado. Estos átomos e iones excitados regresan a su estado fundamental emitiendo fotones de luz a longitudes de onda características. La intensidad de la luz emitida es proporcional a la concentración del elemento en la muestra.

Objetivos

• Conocer y manejar un equipo ICP.
• Caracterizar espectros atómicos de elementos representativos.
• Determinar niveles de metales en bebidas.

Instrumentación

• Sistema de introducción de muestra.
• Sistema de control de gases (Ar).
• Fuente ICP para la atomización y excitación de los elementos.
• Monocromador para dispersar la radiación policromática y discriminar las diferentes líneas espectrales.
• Detector fotónico.
• Transductor de salida (amplificador).
• Sistema informático para el control del equipo.

Calibración y Análisis de las Muestras

La calibración se realiza mediante la introducción de patrones de calibrado de concentración conocida. Estos patrones, al igual que las muestras, se introducen al plasma mediante una bomba peristáltica y un nebulizador. El sistema de transducción registra las intensidades de emisión de las líneas seleccionadas. Para cada elemento se pueden elegir una o varias líneas espectrales. Tras la calibración, se analizan las muestras y se determinan las concentraciones de los elementos de interés.

Estudio de las Condiciones de Operación

Para optimizar el método de análisis, se deben ajustar los siguientes parámetros:

• Inyección de la muestra: Se busca obtener gotas pequeñas para una mejor atomización y estabilidad del plasma.
• Detector: Optimizar la sensibilidad y selectividad del detector.
• Generador del plasma: Ajustar la potencia del plasma en función de la facilidad de ionización de los elementos.
• Flujo de argón: Controlar el flujo de argón para mantener la estabilidad del plasma.
• Flujo auxiliar: Asegurar la estabilidad del plasma.

Cuestiones

1. Ventajas del equipo ICP

• Permite la identificación y cuantificación de la mayoría de los elementos del sistema periódico, excepto los componentes del gas plasmógeno.
• Amplio intervalo de linealidad.
• Aplicación multielemental: secuencial y simultánea.
• Aplicable a muestras en cualquier estado de agregación.
• Alta temperatura del plasma que garantiza la atomización completa de la muestra.

2. Recomendación de la longitud de onda más sensible de cada elemento

La longitud de onda de elección debe ser sensible (bajo límite de detección, LOD) y selectiva (mínima interferencia de otros elementos). La selección se basa en la sensibilidad (mayor señal emitida) y la selectividad (mínimo solapamiento de señales). La intensidad de las bandas de emisión varía según la estructura atómica y la probabilidad de transiciones electrónicas.

3. Naturaleza cualitativa y cuantitativa de la espectroscopía de emisión atómica

• Cualitativa: Cada elemento emite a longitudes de onda específicas, lo que permite su identificación.
• Cuantitativa: La intensidad de la emisión es proporcional a la concentración del elemento, lo que permite su cuantificación mediante una curva de calibración.

4. Concentración de la muestra mayor que la de los patrones

La extrapolación no es recomendable. Se debe preparar una nueva curva de calibración con patrones de mayor concentración o diluir la muestra para que su concentración se encuentre dentro del intervalo de la curva de calibración.

5. Desventajas del ICP

• Dificultad para determinar elementos volátiles como As y Hg.
• Menor sensibilidad para alcalinos en comparación con la fotometría de llama.
• Dificultad para detectar halógenos con equipos convencionales.

6. Límite de detección (LOD) y su determinación experimental

El LOD es la concentración mínima de analito que produce una señal significativamente diferente del ruido de fondo. Se determina midiendo la señal del blanco y calculando la concentración correspondiente a una señal tres veces superior a la desviación estándar del blanco.

7. Necesidad de analizar la muestra en disolución

La muestra debe estar en disolución para poder generar el aerosol que se introduce en el plasma.

8. Variación del LOD según la línea analítica utilizada

Sí, el LOD varía según la línea analítica utilizada, ya que la sensibilidad y las posibles interferencias dependen de la longitud de onda.

9. Límites de detección y cuantificación

LD = +3 x Sb
LC = +10 x Sb
El ICP ofrece LODs comparables o mejores que otros métodos espectrales atómicos, especialmente para concentraciones bajas (ppb).

10. Elementos determinables e indeterminables por ICP

Elementos determinables en traza: Se, Mn, Zn, Co, Ni, etc.
Elementos no determinables con equipos convencionales: Halógenos (F, Cl, Br, etc.).

11. Aspectos para optimizar las condiciones de análisis

• Sensibilidad: Líneas de alta energía, potencias y flujos de plasma medios-altos.
• Estabilidad: Plasmas robustos, bajo caudal de aspiración.
• Consumo de argón: Potencias bajas, tiempos de lectura cortos.

12. Aspectos para mejorar la exactitud

• Correcta preparación de patrones y digestión de muestras.
• Control de interferencias.
• Selección adecuada de líneas de emisión (sensibilidad, interferencias, tipo de línea, fondos inespecíficos).

13. Recomendaciones para obtener resultados de calidad

• Mantenimiento adecuado del sistema de introducción de muestra.
• Diseño correcto del método (selección de líneas, calibraciones, condiciones).

14. Determinación simultánea de varios elementos con un fotomultiplicador

Sí, un fotomultiplicador permite la adquisición simultánea de múltiples líneas de emisión, lo que posibilita la determinación simultánea de varios elementos en una misma muestra.