Conductimetría

Celda de conductividad

Se puede emplear una celda de cualquier tipo en cuanto a disposición de los electrodos y agitadores, siempre que permitan una buena agitación del contenido a valorar y facilidad en el vertido del reactivo.

Electrodo

Se hallan soldados a los tubos con contenidos de mercurio hasta cierta altura y terminados en alambres gruesos de platino. La separación entre cada par de electrodos se decide según la conductividad de la solución a titular.

Solución de baja conductividad: Electrodos grandes y muy próximos.

Solución de alta conductividad: Electrodos grandes y separados.

Titulación de precipitación: Electrodos verticales.

Multímetro digital

Se utiliza un multímetro digital con las condiciones directas. Con solo cambiar electrodos pueden medirse conductividades específicas. El circuito posee compresión automática de temperatura entre 0 a 50 °C y para conductividades pequeñas, o efectos de polarización en los electrodos, pueden eliminarse seleccionando los límites de frecuencia entre 40-400 Hz.

Registrador

El equipo de valoración conductimétrica se puede completar con un registrador, el cual representa las curvas de valoración, cuya intersección indica el punto final de la misma. Si se presenta el registrador, pueden igualmente tratarse las curvas a partir de los valores dados por el indicador digital.

Proceso de valoración

Durante el proceso de valoración, sea de neutralización, valoración o de precipitación, se producen cambios en la conductividad, lo que se utiliza para determinar los puntos finales de la misma y seguir la marcha de la reacción. En esta titulación, después de cada adición de reactivos, se mide la conductividad y se representa gráficamente en función de la cantidad total de reactivo agregado. En la gráfica se tienen dos líneas rectas que se cortan en un punto llamado punto de equivalencia.

Valoraciones a realizar

Se citan a continuación una serie de posibles valorizaciones de neutralización y precipitación, teniendo en cuenta que la solución de valoración debe ser unas 10 veces superior en concentración a la solución a titular. Así mismo, debe ajustarse la distancia de los electrodos según el tipo de titulación y de acuerdo a las instrucciones del aparato.

Ácidos fuertes con bases fuertes: 100 cm³ HCl, 0.1 N con NaOH 0.1 N.

Ácidos fuertes con bases débiles: 100 cm³ H₂SO₄ 0.1 N con NH₄OH 0.1 N.

Ácidos débiles con bases débiles: 100 cm³ de ácido acético 0.01 N con NH₄OH 0.1 M.

Titulación de precipitación

Disolución de KCl o NaCl valorado con AgNO₃ 0.01 N.

Se efectúan de 2 a 3 ensayos de cada titulación y se determina en cada uno de los puntos de corte de la gráfica para obtener el volumen final del reactivo consumido.

Puede hacerse una corrección por dilución, aunque los valores son inalterados sin usar parte de gran cantidad de solución (100 cm³) respecto al volumen del reactivo agregado hasta el final (10 cm³).

K corregida = K observada

Espectrometría

La espectrometría se basa en la absorción y emisión de energía radiante. La gran difusión de esta técnica es consecuencia de los siguientes factores:

1. El amplio intervalo de longitud de ondas o de frecuencia de energía radiante de sus diferentes métodos de interacción con la materia.
2. La existencia en el mercado de instrumentos de medida cada vez más precisos.
3. Las ventajas inherentes al método.

Los métodos espectrométricos tienen tal importancia que son los más utilizados en casi todos los laboratorios industriales, clínicos, de investigación o de enseñanza.

Nomenclatura

El reconocimiento de la nomenclatura durante el desarrollo de la fotometría dio lugar a la formación de una comisión de nomenclatura de espectroscopia aplicada por la Society of Spectroscopy, también conocida como ASTH.

Las definiciones simbólicas y nombres que se emplean son recomendados por estos organismos.

Los conceptos relacionados entre sí deben de tener nombres similares. Esto se consigue con facilidad añadiendo sufijos a la raíz de la palabra que expresa el concepto básico. A continuación, se indican algunos de los sufijos más empleados:

• OR: Referido a un aparato o mecanismo, como reflectores, comparadores, etc. A veces también ENCIA (resistencia) y ENTO (filamento).
• ODANCIA: Significa una propiedad de un aparato o cuerpo. Ejemplo: conductancia, capacitancia.
• IDAD: Da una idea de propiedad de una sustancia. Ejemplo: densidad, solubilidad, conductividad, absortividad, emisibilidad.
• METRO: Un aparato de medida, como el amperímetro, calorímetro, densímetro, espectrofotómetro.
• SCOPIO: Un aparato óptico o aparato de visión. Ejemplo: microscopio, telescopio, espectroscopio.
• SCOPIA: Significa observación. Ejemplo: microscopia, espectroscopia.
• GRAFO: Un aparato de registro de la observación. Ejemplo: polarógrafo, espectrógrafo.
• GRAMA: El registro producido por un instrumento. Ejemplo: polarograma, espectrograma.

Naturaleza de la energía radiante

Es la energía transmitida en forma de radiación electromagnética. Puede ser emitida por sustancias bajo condiciones de gran excitación, tales como las producidas por altas temperaturas o por descargas eléctricas. Esta energía puede ser absorbida, transmitida, reflejada y refractada por muchas sustancias en diferentes estados de agregación: sólida, líquida, disolución y gas. Si la radiación incidente tiene una longitud de onda determinada.

Las radiaciones electromagnéticas muestran una doble característica: difracción y refracción. La radiación tiene las propiedades de onda, aunque no necesita de un medio físico.

• Frecuencia
• Color

Espectrometría

En la espectrometría, la energía que se transmite sobre la muestra es una radiación monocromática (energía radiante de una sola longitud de onda) o, por razones prácticas, de una banda muy estrecha de longitud de onda. La medida de la radiación transmitida se realiza mediante aparatos muy sensibles como fotocélulas, tubos fotomultiplicadores y termopares.