Etapas del Análisis Químico

En la química analítica, la realización de la experiencia está precedida por una serie de pasos que deben ser realizados concienzudamente, ya que son muy elaborados, tanto o más que la medición en sí. Aunque no se puede tomar como una camisa de fuerza, la realización de un análisis químico conlleva los siguientes pasos:

1. Elección del método de análisis.
2. Toma de la muestra.
3. Preparación de la muestra.
4. Medición de la muestra.
5. Disolución de la muestra.
6. Eliminación de interferencias.
7. Medición del analito (análisis en sí).
8. Cálculos.
9. Análisis e interpretación de los resultados.

Definición de Química Analítica

La química analítica es la rama de la química que tiene como finalidad el estudio de la composición química de un material o muestra, mediante diferentes métodos de laboratorio.

Se divide en: química analítica cuantitativa, cualitativa, de caracterización y fundamental.

La Química Analítica se define como la rama de la química que estudia, desarrolla y mejora los métodos e instrumentos con el fin de estudiar la composición química de la materia.
Se divide en: química analítica cuantitativa, que se centra en desarrollar métodos para determinar la concentración de cada una de las sustancias que están presentes en una muestra, y la química analítica cualitativa, que se encarga de identificar cada una de las sustancias que forman una muestra.

Importancia de la Química Analítica

Métodos de la Química Analítica

Se clasifican en dos grandes grupos:

1) Métodos clásicos:

• Marcha analítica de cationes
• Marcha analítica de aniones
• Análisis elemental orgánico

* Todos estos tres métodos son de química analítica cualitativa.

• Análisis gravimétrico (determinar masas)
• Análisis volumétrico (determinar volumen) – Titulación

* Todos estos dos métodos son de química analítica cuantitativa.

* Reacción química

• Filtración
• Extracción
• Precipitación

2) Métodos fisicoquímicos:

Instrumentales

Están basados en la medición de propiedades físicas:

• Potencial eléctrico
• Conductividad eléctrica
• Absorción, emisión, dispersión, refracción.

Etapas del Análisis Químico

1. Toma y preparación de muestras
2. Ensayos previos por vía seca
3. Disolución de muestras sólidas
4. Ensayos previos por vía húmeda
5. Marcha analítica de cationes y aniones
6. Cuantificación de analitos

Toma de Muestras (Muestreo)

Operación de extraer o recoger una porción de materia que está sometida al análisis.

Las muestras se presentan en variedad y heterogeneidad.

* Metas al tomar una muestra:

• Representatividad
• Homogeneidad (las muestras de cada lote se homogeneizan y se toma otra porción de esta)
• Se hace en sólidos y líquidos.

Factores:

• Tamaño del lote
• Estado físico
• Características químicas

Integridad:

Influye en aspectos como:

• Temperatura
• pH
• Humedad

Estos tres se deben mantener hasta un cierto punto.

• Tipo de envase
• Transporte

Principios Básicos de la Química Analítica

Solución: mezcla homogénea

Componentes:

Soluto:

• Se disuelve
• En menor concentración

Solvente:

• El que disuelve
• En mayor concentración

pH y Soluciones Buffer

pH: grado de acidez

pOH: grado de basicidad

Soluciones Buffer (Mezcla):

Soluciones que se oponen a los cambios de pH, por adición de cantidades moderadas de ácidos y bases fuertes.

Estudio de Cationes

Cationes: iones con carga positiva. Ejemplos: H⁺, Ca²⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Cr³⁺, Cr⁶⁺, Na⁺, K⁺, NH₄⁺, etc.

Marcha Analítica

Es un conjunto de procedimientos de laboratorio basados en reacciones químicas, utilizados para separar cationes y aniones sistemáticamente.

• Marcha analítica del carbonato sódico (Na₂CO₃)
• Marcha analítica del ácido sulfhídrico (H₂S)

Marcha Analítica del Carbonato Sódico

Fundamento analítico:

Basado en la utilización sucesiva de 5 reactivos químicos: Na₂CO₃, HNO₃, Cl^–, HCl, (NH₄)₂SO₄, NH₄OH

Clasificación de los Cationes:

• Grupo 1: Solubles en Na₂CO₃
• Grupo 2: Insolubles en HNO₃ concentrado
• Grupo 3: De los cloruros
• Grupo 4: De los sulfatos
• Grupo 5: De los hidróxidos
• Grupo 6: De los complejos aminados

Ventajas de la Marcha Analítica del Carbonato Sódico:

• No se utilizan gases tóxicos
• Es menos contaminante
• Se eliminan aniones que interfieren en la marcha
• Se puede conocer el estado de oxidación de algunos cationes
• No es necesario tener una muestra homogénea
• Es una marcha rápida
• Es posible conocer aproximadamente la concentración de los cationes

Desventajas de la Marcha Analítica del Carbonato Sódico:

• Existencia de muchos cationes del grupo 1
• Posible alteración del estado de oxidación de algunos cationes

Preparación de la Muestra:

• Reacción ácida
• No contiene F^–
• No debe tener coloración fuerte
• No debe tener presencia de NH₃—NH₄⁺

Qué es la Titulación

La titulación es un procedimiento utilizado en química con el fin de determinar la molaridad de un ácido o una base. Una reacción química se establece entre un volumen conocido de una solución de concentración desconocida y un volumen conocido de una solución con una concentración conocida. La acidez relativa (basicidad) de una solución acuosa se puede determinar utilizando el ácido relativo (base) equivalentes.

Punto de Equivalencia

Punto de una valoración en el que se ha alcanzado la igualdad en el número de equivalentes químicos entre las dos sustancias que reaccionan.

Patrón Primario

Un patrón primario, también llamado estándar primario, es una sustancia utilizada en química como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización.

Usualmente son sólidos que cumplen con las siguientes características:

1. Tienen composición conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que lo componen, lo cual servirá para hacer los cálculos estequiométricos respectivos.
2. Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarización se debe utilizar un patrón que tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulación.
3. Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que cambien su composición o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente, ya que ese hecho aumentaría el error en las mediciones.
4. Debe ser posible su secado en estufa. Además de los cambios a temperatura ambiente, también debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullición del agua.
5. No debe absorber gases. Ya que este hecho generaría posibles errores por interferentes, así como también degeneración del patrón.
6. Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. De esta manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría y entonces se puede realizar los cálculos respectivos también de manera más exacta y con menor incertidumbre.
7. Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente el error de la pesada del patrón.

Titulación

Es un procedimiento en el que se añade un patrón a la solución de un analito hasta que se considere completa la reacción entre el analito y el reactivo.

Retro-titulación

Es un procedimiento donde el exceso de solución patrón utilizada para consumir un analito se determina mediante titulación con una segunda solución patrón. Este método suele emplearse cuando la velocidad de reacción entre el analito y el reactivo es lenta o cuando la solución patrón es inestable.

Punto de Equivalencia

Es el punto en una titulación en el que la cantidad de titulación patrón añadido equivale a la del analito. También se puede decir que es un valor teórico que no se puede determinar experimentalmente. Solo se puede estimar su posición observando algún cambio físico asociado a la condición de equivalencia. Este cambio se llama punto final de la titulación.

Punto Final de Titulación

Es el cambio físico observado que se asocia con una condición de equivalencia química. En los métodos volumétricos, el error de titulación…

Análisis Gravimétrico

El análisis gravimétrico o gravimetría consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse. La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma con una balanza analítica y sin llevar a cabo el análisis por volatilización. El análisis gravimétrico es uno de los métodos más exacto y preciso.

Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometría) de las reacciones químicas.