Reactivos Químicos y Bioquímicos: Selección y Manipulación

Introducción

Un producto o reactivo químico o bioquímico es una sustancia que puede adquirirse comercialmente para su uso en un laboratorio analítico. El analista debe saber elegir los reactivos más adecuados, teniendo en cuenta una serie de factores:

• Uso o empleo que se le va a dar
• Calidad requerida para tal fin
• Riesgo o peligrosidad
• Costo
• Estabilidad

Códigos y Normas

Existen instituciones nacionales o internacionales que se encargan de la calificación de los productos en función de su calidad y su uso. Su objetivo es:

• Mejorar la calidad de productos y reactivos
• Obligar a que se respete lo que declara la etiqueta comercial
• Clasificar los reactivos en función de las especificaciones
• Elegir los métodos para evaluar esas especificaciones y elegir los patrones de pureza

Criterio Científico

• Calidad del reactivo: Grado reactivo, reactivo analítico, reactivo analítico calidad ACS (alta calidad, superior al 99%), calidad farmacopea (sustancias usadas en farmacia y medicina).

Criterio Técnico

• Puro, purísimo, químicamente puro, purificado: alta pureza (95-96%), pero no alcanza los requisitos de una norma internacional.
• Calidad técnica, comercial: productos de calidad indeterminada. Se usan generalmente como preparadores auxiliares.
• Uso especial indicado: Poseen una pureza excepcional que los hace aptos para un determinado uso científico o analítico.

Solventes

• Uso analítico general: Se les determina punto de ebullición y concentración máximas de impurezas.
• Para análisis instrumental: Calidad tal que los hace aptos para ser utilizados en una determinada técnica.

Manipulación de Reactivos Químicos

Nivel de peligrosidad o riesgo

• Símbolo de peligrosidad: Forma en que están clasificadas las sustancias en cuanto a su peligrosidad.
• Riesgo específico (R): Informa sobre la naturaleza de los riesgos que se les atribuyen al producto.
• Consejos de prudencia (S): Informa sobre normas de prevención y modo de actuar en caso de accidentes.

Estabilidad de productos y reactivos

Existen productos químicos y bioquímicos que se pueden alterar con el paso del tiempo; la mayoría tienden a descomponerse a temperatura ambiente.

Conservación y almacenamiento de productos y reactivos

• Sitios secos y frescos
• Protegidos del polvo y la luz directa
• Recipientes herméticamente cerrados y al amparo de cambios bruscos de temperatura
• En el recipiente adecuado

Reglas para el manejo de reactivos y soluciones

• Seleccione el mejor grado de sustancia disponible para el trabajo analítico.
• Vuelva a colocar la tapa en el recipiente inmediatamente después de tomar el reactivo.
• Tome los tapones de los frascos entre los dedos.
• Nunca regrese a un frasco el exceso de reactivo.
• Conservar todo limpio.
• Cumpla con los reglamentos y las reglas de trabajo en el laboratorio.

Soluciones utilizadas en el laboratorio analítico

Solución patrón primario

Se usa para establecer la concentración de una solución titulante o para preparar soluciones de concentración exactamente conocida. Requisitos:

• Pureza superior al 99.98%
• De fácil obtención, purificación y secado
• Que sea una sustancia estable de composición definida
• No debe ser higroscópica
• Debe ser posible analizarla con exactitud

Solución patrón secundario

Se puede preparar de distintas formas:

• Por pesada de la sustancia patrón secundaria y posterior disolución.
• Por dilución de una solución más concentrada.

Solución de reactivos

Agente físico o químico que provoca un cambio en las propiedades de la sustancia como objeto de análisis. El producto químico o bioquímico puede ser utilizado como reactivo.

Proceso de Medida Química (PMQ)

Conjunto de operaciones que separa la muestra, sin tomar, medir o tratar los resultados generados y expresados según los requerimientos del problema analítico planteado.

Métodos de análisis por titulación

• Titulación volumétrica: Medida del volumen de solución de concentración conocida.
• Titulación gravimétrica: Medida de la masa del reactivo.
• Titulación culombimétrica: El reactivo es una corriente eléctrica constante de magnitud conocida; se mide el tiempo requerido.

Peso equivalente

Es el número de moles de cargas positivas o negativas que intervienen por mol de sustancia; o los electrones que intercambia por mol de sustancia en una reacción redox.

Incertidumbre absoluta y relativa

Absoluta: Margen de incertidumbre asociado a una medida. Relativa: Valor de la incertidumbre absoluta dividido por la medida.

Propagación de la incertidumbre

En la mayoría de los experimentos se deben hacer cálculos con varios números, cada uno de los cuales presenta una incertidumbre.

Errores en el análisis químico

El término «error» tiene dos significados distintos: 1) la diferencia entre un valor medido y el valor real o conocido; 2) la incertidumbre estimada en una medición o experimento. Las mediciones siempre van acompañadas de errores e incertidumbres. Algunos errores se deben a equivocaciones del analista, pero es más común que sean provocados por fallas durante la calibración y estandarización.

Una de las primeras preguntas que se deben contestar antes de empezar un análisis es: ¿Cuál es el error máximo que se puede tolerar en el resultado? La respuesta determina el método de elección y el tiempo requerido para completar el análisis.

Conceptos importantes

Para aumentar la confiabilidad de los resultados, lo más común es someter de 2 a 5 porciones (réplicas) de la muestra al procedimiento analítico completo. La media y la mediana son medidas para definir un valor central. La precisión describe cuán reproducibles son las mediciones; se describe con la desviación estándar, la varianza y el coeficiente de variación. El error absoluto es la diferencia entre el valor medido y el valor real. El error aleatorio provoca que los datos se distribuyan de manera simétrica alrededor de la media. El error sistemático provoca que la media de un conjunto de datos adquiera un valor diferente al valor aceptado.

Tipos de errores

• Errores instrumentales: Resultado de un comportamiento instrumental no ideal.
• Errores de método: Resultado del comportamiento físico o químico de un sistema analítico.
• Errores personales: Resultado de la falta de cuidado o atención del experimentador.

Los errores constantes son independientes del tamaño de la muestra, mientras que los errores proporcionales aumentan o disminuyen en proporción al tamaño de la muestra. Aumentando el tamaño de la muestra, el efecto del error constante disminuye.

Propiedades analíticas

La química analítica se materializa en un conjunto de propiedades que son indicadores de calidad. Se clasifican en:

Propiedades supremas

• Exactitud: Grado de concordancia entre el valor de una determinación y el valor verdadero del analito.
• Representatividad: Coherencia y consistencia de los resultados.

Propiedades básicas

• Precisión: Grado de concordancia entre un grupo de resultados obtenidos al aplicar repetidamente el mismo método analítico a alícuotas de la misma muestra.
• Selectividad: Capacidad de obtener resultados que dependan exclusivamente del analito.
• Sensibilidad: Capacidad para detectar o determinar pequeñas concentraciones de analito.
• Muestreo adecuado: Obtención de una muestra representativa.

Propiedades complementarias

• Rapidez: Tiempo de análisis.
• Bajo costo: Elemento sustancial de la productividad del laboratorio.
• Factores personales: Aspectos prácticos como seguridad y comodidad.

El nivel de información será de mayor calidad cuanto mayor sea n (número de muestras).

Estándares en medidas químicas

1. Estándares básicos: Coinciden con las unidades básicas del Sistema Internacional (SI).
2. Estándares químicos: Vínculo entre estándares básicos y los químicos analíticos usados en la práctica.
3. Estándares químico-analíticos: Empleados en la práctica.

¿Qué es la química analítica?

Es el área de la química responsable de caracterizar la composición de la materia, tanto cualitativa como cuantitativamente.

El objetivo de la química analítica es mejorar los métodos establecidos, extendiendo los existentes a nuevos tipos de muestras y desarrollando métodos nuevos. En resumen, es «la ciencia de inventar y aplicar conceptos, principios y estrategias para medir las características de los sistemas químicos».

Trazabilidad

Habilidad de trazar la historia, aplicación y ubicación de un ítem por medio de identificaciones registradas. La trazabilidad está vinculada directamente con la química analítica y se ha introducido en los laboratorios analíticos en los sistemas de calidad internacional para el reconocimiento mutuo de resultados. La calidad no tiene relación con emplear métodos oficiales o estándares; es necesaria la validación de la metodología.

Trazabilidad de materiales de referencia

Un resultado analítico se origina desde un proceso de medida compuesto por etapas independientes. La medición correcta implica la comparación con referencias bien establecidas. Si la comparación se realiza a través de una cadena de actividades de comparación con estándares apropiados, se habla de trazabilidad.

Alcances de la química analítica

• Análisis cualitativo: Se determina la identidad de la especie.
• Análisis cuantitativo: Se determina la cantidad de la especie.
• Análisis de caracterización: Se evalúan las propiedades físicas o químicas de una muestra.
• Análisis fundamental: Se realiza con el fin de mejorar la capacidad de un método analítico.

Herramientas básicas de la química analítica

1. Unidades fundamentales de medida
2. Notación científica
3. Cifras significativas
4. Unidades de concentración
5. Cálculos estequiométricos
6. Equipos e instrumentos básicos
7. Cuaderno de laboratorio