Purificación DE COMPUESTOS Orgánicos; Extracción SOLIDO – LIQUIDO; OBJETIVOS:
Aplicar el método general de la extracción solido – líquido para separación y purificación de compuestos orgánicos.;FUNDAMENTOS Teóricos: La extracción solido –liquido es una operación que consiste en la separación de un componente contenido en un sólido a través de un liquido con el que entra en contacto. Industrialmente la extracción adquiere nombres particulares tales como percolación, lixiviación, lavado, agotamiento, etc. Esta operación tiene importancia en un gran número de procesos industriales por ejemplo la extracción del aceite de las semillas de oleaginosas como la soya, el azúcar de la remolacha o de la caña, o el aceite de los hígados de pescado. Por su naturaleza de la operación, la extracción puede ser continua (en la industria) o discontinua (en el laboratorio) y por el tipo de substancias interactuaste puede ser solido -liquido o liquido-liquido. Esta operación consiste en la separación o purificación de una substancia contenida en otra donde se pone en contacto el material solido o liquido que contiene la substancia que se desea aislar con un disolvente en el cual es más soluble. La extracción siempre tiene lugar en dos etapas: 1. Contacto del disolvente con el sólido a tratar que cede el constituyente soluble (soluto) al disolvente. 2.Lavado o separación (decantación o filtración) de la disolución del resto del sólido. ; Los líquidos generalmente se adhieren a los sólidos y estos deberán lavarse para evitar las pérdidas de disolución (si el constituyente soluble es el material deseado) o la contaminación del sólido. Estos lavados del sólido son con frecuencia necesarios aunque no exista un constituyente a disolver. El proceso completo de la extracción suele comprender la recuperación por separado del disolvente y del soluto, pero esto se efectúa por otros tipos de procesos (evaporación o destilación)
. En laboratorio se utilizan extracciones discontinuas mediante extractores tipo SOXHLET ,con ellos se separan o aíslan incluso para determinaciones cuantitativas , aceites contenidos en semilla , vitaminas, hormonas, azucares, materiales colorantes , materiales celulósicos, etc..
Los solventes más comunes empleados son: éter, cloroformo, acetona, agua, benceno, metanol, acetato de etilo, etc…; Gran parte de los principios activos de plantas o tejidos animales (vitaminas, hormonas, enzimas, proteínas, aromatizantes, etc.)Se separan mediante extracción, puesto que en esta operación no es necesario utilizar elevadas temperaturas como en la destilación. Normalmente los extractos orgánicos obtenidos mediante soluciones acuosas se deben concentrar y/o desecar (por ejemplo la extracción mediante agua en medio ácido de la pectina de bagazo de pera, manzana o del albedo de naranja o la miel de la caña de azúcar) muchas veces se complementan con otras operaciones como decoloraciones, precipitaciones fraccionadas, destilación, evaporación, etc… Después de la extracción solido –liquido algunas veces se completa la operación con extracción liquido- liquido ,(por ejemplo la extracción de los carotenos de zanahoria )en este caso primero se realiza la extracción solido –liquido y posteriormente otra extracción liquido –liquido mediante otro disolvente en el cual la substancia a separar es mas soluble.
Purificación DE COMPUESTOS Orgánicos; Destilación SIMPLE; OBJETIVOS
Aplicar la operación de la destilación como método de separación y purificación de compuestos orgánicos.; Interpretar el uso y la limitación de la destilación simple en procesos de purificación y separación de compuestos orgánicos.; Interpretar los fundamentos fisicoquímicos básicos de la operación así como aspectos operativos y requerimientos para su aplicación.: FUNDAMENTOS TEÓRICOS: La destilación simple es la operación que tiene por objeto separar parcialmente un componente de una mezcla liquida por calentamiento, vaporización y condensación de los vapores de uno de los componentes (el más volátil) de la mezcla liquida. Los requerimientos para la operación en laboratorio son los siguientes:- Fuente de suministro de calor constante; Recipiente contenedor de la muestra y que recibe el flujo calórico; Dispositivo para condensación de los vapores; Recipiente de recepción de los condensados; Indicadores y/o controladores de la temperatura;
Accesorios auxiliares.; La destilación se aplica a substancias liquidas que hierven sin descomposición. El calentamiento hasta temperaturas cercanas del punto de ebullición permite separar substancias más volátiles y las sustancias menos volátiles quedan como residuo. Cuando la substancia a aislar es sensible a la temperatura se suelen realizar destilaciones al vacío. En laboratorio se suelen emplear materiales de vidrio, matraces balones de destilación con cuello esmerilado como recipiente contenedor de la muestra al que tienen acoplado el codo que une este con el condensador o tubo refrigerante, por la parte superior, se instala un termómetro para control de la temperatura. En el control de la temperatura de destilación, el termómetro debe medir la temperatura de la fase de vapor a la altura de la entrada de los vapores al refrigerarse. El laboratorio, es conveniente usar equipos de destilación totalmente de vidrio, con uniones de vidrio esmerilado, en todo caso tapones de corcho o silicona es mejor que los de goma. Es conveniente introducir núcleos de ebullición que son unos trocitos de material poroso (porcelana, piedra pómez, etc.) al matraz de destilación para disminuir la energía necesaria para el equilibrio liquido vapor y aumentar la fugacidad de la moléculas, con ello se logra aumentar la eficiencia en la destilación constante sin sobrecalentamiento del liquido o del vapor. Con algunas variantes las formas de destilación realizadas en laboratorio pueden ser: Destilación SIMPLE: Consiste en la vaporización parcial de una mezcla con la producción de vapor más rico en componentes más volátiles que la mezcla liquida inicial, quedando el residuo con los componentes menos volátiles, se puede llevar a cabo de dos maneras: a)Destilación CERRADA O DE EQUILIBRIO: que se lleva a cabo a una temperatura intermedia entre el inicio y el fin de la ebullición, dejando que la fase de vapor formada alcance el equilibrio con la fase liquida a esa temperatura.B)Destilación DIFERENCIAL O ABIERTA: es el método que normalmente se efectúa en los laboratorios cuando se trabaja sin reflujo, llevando continuamente los vapores a un condensador. Destilación FRACCIONADA: La rectificación continúa o fraccionamiento es una operación de destilación a contracorriente en varias etapas. Por lo general para un sistema binario (con algunas excepciones) es posible la separación de sus componentes mediante este método y recuperar cada componente con el grado de pureza que se desee. La mezcla se calienta pero los primeros vapores que se forman se condensan y el liquido que se origina se destila a su vez repitiéndose este proceso de vaporización y condensación cuantas veces sea necesario, este proceso se lleva en la industria en columnas de fraccionamiento, se conoce diferentes clases, las más comunes son las columnas de platos y columnas de relleno. Una columna sencilla de fraccionamiento puede prepararse en laboratorio llenando un tubo ancho (intercalado entre el matraz de destilación y el refrigerante) con un material que proporcione una gran superficie de contacto entre el liquido y el vapor y que ocupe poco volumen para permitir un gran espacio al vapor, para ellos puede emplearse trozos de vidrio o de porcelana delgada. En el caso de mezclas liquidas, que a una composición determinada tiene una presión de vapor mínima o máxima cuyo punto de ebullición es constante se denominan mezclas isotrópicas (hervir sin cambio) por ejemplo la mezcla etanol- agua en proporción (96:4) o sea 4% de agua tiene una temperatura de ebullición constante de 78,174ªC (el etanol hierve a 78,3ºC y el agua a 100ªC). La destilación fraccionada no llega a separar los componentes de los azeotropos. Destilación A Presión REDUCIDA: se realiza del mismo modo que en anterior caso pero en un circuito semicerrado donde el sistema es conectado a un dispositivo de generación de vacío (bomba de vacío o trampa de agua) reduciendo la presión del sistema y como consecuencia se reduce la temperatura de destilación, por ejemplo el rota vapor o en el matraz de destilación de tres bocas. Esta operación se aplica a substancias que se descomponen o sufren cambios a temperaturas cercanas de su punto de ebullición. Destilación EN CORRIENTE DE VAPOR: Llamada también destilación por arrastre de vapor, se realiza en aparatos diferentes, En un dispositivo se coloca la muestra solida o liquida y en otro se genera vapor que se hace circular por el recipiente que contiene la muestra, por la velocidad de las moléculas de vapor de agua en movimiento arrastra a las moléculas más volátiles que están contenidas en la muestra que luego son condensadas junto con el agua, Ej. Aceites esenciales. Destilación SECA: es una destilación que se realiza con substancias solidas, por descomposición parcial o por reacción de esta, pero sus vapores son condensados como en la destilación simple, de ahí que recibe el nombre de destilación seca, el medio de calentamiento es más homogéneo y a temperaturas más altas, generalmente se utiliza un baño solido de arena, Ej. Destilación seca de acetato de calcio para obtener acetona. ;
Factores que incluyen en la destilación
La temperatura de ebullición de los diferentes líquidos a separar, la presión del sistema (a menor presión menor temperatura de ebullición) y la temperatura de la mezcla en el momento de la destilación.
Cuál es la diferencia entre destilación simple y la destilación fraccionada?
La destilación fraccionada se lleva a cabo cuando de un mismo producto, se obtienen diferentes calidades de destilado, ejemplo la destilación del petróleo. Según en qué punto de la torre de fraccionamiento se tomen muestras, y según a qué temperatura estén esos puntos, lo obtenido serán hidrocarburos de diferentes calidades. En la destilación simple (agua por ejemplo), hierves agua a común y cuando colectas la destilación obtienes sólo agua destilada.
Cuál es la ventaja o desventaja de la destilación como forma de separación o purificación
La destilación es buena solamente para algunas mezclas de componentes que no tengan los puntos de ebullición muy cerca. Si es así, la separación no será buena. Por otro lado, ciertas mezclas no se pueden calentar porque sufrirían un proceso de descomposición. Tampoco se separarán perfectamente los componentes si forman una mezcla azeotrópica. Por otro lado, la destilación es muchas veces el único método de separación de ciertas mezclas, y cuando es posible, se alcanza una eficacia muy alta.
PROPIEDADES DE LOS ALCANOS;
OBJETIVOS: Evaluar el comportamiento general de los alcanos.; Desarrollar pruebas y ensayos para el reconocimiento de las propiedades físicas y químicas de los alcanos. FUNDAMENTOS TEÓRICOS: Los alcanos son hidrocarburos que solo contienen enlaces simples.Se los suele considerar como hidrocarburos saturados porque no presentan enlace múltiples carbono –carbono (o “instauraciones”).A menudo se lo denomina “parafinas” (=poca afinidad) por la relativamente baja reactividad que presentan. El compuesto más sencillo de la serie es el metano, principal componente del gas natural y que es ampliamente utilizado como combustible y como materia prima para la síntesis de muchos otros compuestos. El gas natural contiene cantidades progresivamente menores de etano, propano y butano, como componentes minoritarios. El petróleo es una mezcla compleja de compuestos, constituida principalmente por hidrocarburos, entre los que predominan alcanos desde 5 hasta aproximadamente 40 carbonos. El petróleo se separa por destilación en fracciones (gasolina, querosén, diésel, etc.) que tienen diversos usos y aplicaciones, especialmente como combustibles y solventes. Los alcanos presentan pocas reacciones, pero pueden ser sometidos a procesos como craqueo, isomerización, alquilación y GTL (GAS TO Líquidos o proceso FISCHER-TROPSCH), importantes para la obtención de alcanos modificados en la industria de carburantes, sin embargo, de poca utilidad en síntesis. Los alcanos pueden experimentar reacciones de reformado catalítico, que los convierten en hidrocarburos aromáticos, y de halogenacion radicalaria , que los transforman en halogenuros de alquilo .Estas reacciones son de gran utilidad en síntesis y suelen constituir el paso inicial en diversas rutas de síntesis para la preparación de una amplia gama de productos que demanda la industria en la actualidad. Los alcanos, al carecer de heteroatomos, son compuestos apolares y no forman puente de hidrógeno. SOLUBILIDAD DE LOS ALCANOS: Los alcanos, al ser compuestos apolares, tienden a ser solubles en solventes de mediana a baja polaridad y son insolubles en solventes polares. LOS ALCANOS COMO DISOLVENTES: Los alcanos líquidos, siendo compuestos apolares, tienden a disolver solutos de baja polaridad, pero no disuelven compuestos polares. REACTIVIDAD DE LOS ALCANOS FRENTE A LOS Ácidos, LOS Álcalis Y LOS OXIDANTES: Los alcanos, al poseer baja reactividad, no reaccionan con ácidos, álcalis o agentes oxidantes en condiciones ordinarias .Sin embargo, algunas fracciones del petróleo a menudo contienen alquenos, árenos y/o compuestos azufrados, procedentes de la fuente natural o incorporados durante su procesamiento. Estos compuestos pueden reaccionar con ácidos, álcalis o agentes oxidantes. Combustión DE LOS ALCANOS: Los alcanos son compuestos combustibles, e incluso inflamables (los que son volátiles), liberando una gran cantidad de energía, lo que justifica su amplio uso como carburantes.