Análisis Cualitativo

El análisis cualitativo representa la primera etapa para el reconocimiento de muestras de composición desconocida, permitiendo la adecuación de técnicas. Estas reacciones ayudan al analista a prever valores de composición.

Tipos de Reacciones

Emplea dos tipos de reacciones:

1. Reacciones por vía seca, generalmente en sustancias sólidas.
2. Reacciones por vía húmeda, sustancias en solución.

Ensayo por Vía Seca

Estos exámenes se realizaban inicialmente para el reconocimiento rápido de muestras desconocidas. Hoy, el principio de la vía seca ha retomado su uso junto con la espectrofotometría de absorción atómica, la espectrometría de llama y la espectrografía.

Ensayos a la Llama

La llama no luminosa de un Bunsen se compone de tres partes:

1. Un cono intenso azul (ADB) constituido en su mayor parte de gas no quemado.
2. Una punta no luminosa (D).
3. Una capa externa (ACBDA) donde se produce la combustión completa del gas.

La temperatura más baja está en la base de la llama (a), empleada para ensayar sustancias volátiles. La parte más caliente es la zona de fusión (b), usada para ensayar la fusibilidad y, junto con (a), la volatilidad relativa de sustancias o mezclas. La zona oxidante inferior (c), situada sobre el borde externo (b), se emplea para la oxidación de sustancias disueltas en perlas de bórax. La zona oxidante superior (d) es el extremo no luminoso de la llama. La zona reductora superior (e) está en el exterior de la zona azul interna, rica en carbón incandescente. La zona reductora inferior (f) se sitúa en el límite interior de la zona próxima al cono azul, donde los gases reductores se mezclan con el oxígeno del aire.

Ensayo de Coloración de la Llama

Se utiliza para el reconocimiento de ciertos metales que se volatilizan en la llama no luminosa de Bunsen. Los cloruros, entre los compuestos más volátiles, se preparan mezclando el compuesto con ácido clorhídrico concentrado antes del ensayo.

Color de la Llama – Posible Compuesto:

• Violeta – Potasio
• Verde Amarillento – Bario
• Azul Pálido – Plomo, Arsénico, Antimonio, etc.

Sin Vidrio – Vidrio Azul de Cobalto – Posible Compuesto:

• Amarillo Oro – Ninguna – Sodio
• Rojo Ladrillo – Verde Claro – Calcio
• Verde Amarillenta – Verde Azulada – Bario

Ensayo de Reducción sobre Carbón (Ensayo al Soplete)

Se emplea una llama luminosa de Bunsen. Se produce una pequeña llama reductora colocando el pico del soplete fuera de la llama y soplando suavemente para que el cono interno actúe sobre la sustancia. Se obtiene una llama oxidante. El ensayo se efectúa sobre un trozo de carbón con una pequeña cavidad. Se coloca la sustancia en la cavidad y se calienta en la llama oxidante. Las sales cristalinas producen decrepitación. A menudo, la sustancia pulverizada se mezcla con el doble de su volumen de carbonato de sodio o anhídrido y se trata en la llama reductora. La reacción inicial forma carbonatos de los cationes y sales alcalinas de los aniones. El carbón poroso absorbe las sales alcalinas, y los carbonatos se descomponen en óxidos y dióxido de carbono. Los productos finales son metales, metales y óxidos, y óxidos.

Ensayo Espectroscópicos. Espectro de Llama

A partir de la coloración de la llama, se obtiene una banda espectral reconocible por medios ópticos o software, garantizando casi al 99% la presencia del ion. Es uno de los métodos más aplicados para evaluar compuestos inorgánicos y orgánicos, aunque con un alto costo económico. La técnica utiliza la espectrometría de absorción para evaluar la concentración de un analito. El análisis por absorción atómica se basa en que los átomos libres absorben luz de una longitud de onda particular.

Ensayo a Perla de Bórax

Se dobla el extremo del alambre de platino para formar un anillo. Se calienta al rojo y se introduce bórax pulverizado (Na₃B₄O₇ x 10 H₂O). La sal se hincha al perder agua y se contrae, formando una perla vítrea incolora compuesta de metaborato de sodio y anhídrido bórico:

Na₃B₄O₇ + Calor 2NaBO₂ + B₂O₃

Se humedece la perla, se toca la sustancia pulverizada para que se adhiera, y se calienta primero en la llama reductora inferior, se deja enfriar y se observa el color. Luego, se calienta en la llama oxidante inferior, se enfría y se observa de nuevo. La coloración se debe a la formación de boratos coloreados.

Reacciones por Vía Húmeda

Las reacciones se efectúan con sustancias en solución, produciendo:

1. Formación de precipitado.
2. Desprendimiento gaseoso.
3. Cambio en la coloración.

El análisis cualitativo por vía húmeda requiere destreza en el manejo de elementos de laboratorio y conocimientos para el desarrollo de las prácticas.

Consideraciones Generales

El muestreo de un material contaminado busca obtener información sobre la [ ] de sustancias en el lugar. Un muestreo significativo y fiable permite tomar decisiones adecuadas. La problemática en cada sitio se refiere a los parámetros exigibles y/o riesgos para la salud humana y los ecosistemas. La selección del procedimiento de muestreo es crucial para la eficacia del control. El diseño del muestreo consiste en aplicar el procedimiento más adecuado para obtener información apropiada sobre el contenido de sustancias. Se debe maximizar la información significativa y fiable con el mínimo esfuerzo.

Aspectos en el Control de las Muestras:

1. Seguridad del personal.
2. Obtención de una muestra representativa.
3. Evitar la contaminación.
4. Proteger la muestra de cambios químicos, físicos o biológicos.

Molienda y Pulverización

La molienda reduce el volumen promedio de partículas de una muestra sólida por medios mecánicos, sin alterar su naturaleza. El proceso depende del estado de la muestra. En el laboratorio, se reduce el volumen hasta que sea representativa. Antes del análisis, se pulveriza la muestra (tamiz malla 100), especialmente si es difícil de disolver. Se usan morteros según la naturaleza de la muestra.

Disolución

Para muestras metálicas, los disolventes pueden ser: ácido clorhídrico diluido, ácido nítrico diluido o ácido sulfúrico.

• Cobre: ácido nítrico.
• Aluminio: hidróxido de sodio.
• Plomo: ácido clorhídrico.
• Aleaciones con silicio: ácido fluorhídrico en presencia de ácido sulfúrico.

El disolvente universal es el agua.

Orden de Disolventes:

1. Agua
2. Ácido clorhídrico diluido y concentrado
3. Ácido nítrico diluido y concentrado
4. Agua regia
5. Mezclas de ácidos
6. Disgregantes
7. Disolventes orgánicos

Disgregación

Consiste en transformar compuestos insolubles en otros más solubles, generalmente mediante fusión con bases a alta temperatura.

Métodos de Separación

1. Filtración
2. Separación del precipitado del papel de filtro
3. Medios para facilitar la filtración
4. Secado de precipitados
5. Limpieza de aparatos
6. Papeles de filtro
7. Características