Determinación de Minerales y Vitaminas en Alimentos: Métodos y Aplicaciones

1. Dureza del Agua

La calidad del agua está relacionada con su dureza, la cual es una medida de las sales disueltas de calcio y magnesio, expresada comúnmente en partes por millón (ppm). La dureza del agua se determina usando la siguiente escala:

0-60 ppm: Suave
60-120 ppm: Moderadamente dura
120-180 ppm: Dura
Mayor a 180 ppm: Muy dura

2. Procedimientos Inespecíficos de Determinación de Minerales

Los procedimientos no específicos, como la incineración o la extracción ácida, requieren una medición específica posterior proporcionada por:

Colorimetría
Electrodos ion-selectivos
Espectrofotometría de absorción atómica
ICP-OES

3. Interferentes en la Determinación de Minerales

Factores como el pH, la matriz de la muestra, la temperatura y otras condiciones analíticas y reactivos pueden interferir con la capacidad del método para cuantificar un mineral.

Las sustancias interferentes deben ser eliminadas o el mineral de interés debe aislarse, utilizando:

Precipitaciones selectivas
Resinas de intercambio iónico
Ebullición de la muestra (por ejemplo, para eliminar carbonatos)

Un método muy utilizado para discriminar interferentes es mediante la preparación de una curva patrón que contenga los posibles interferentes presentes en la muestra real.

4. Titulación Complejométrica con EDTA: Principio, Procedimiento, Reacciones, Ventajas, Desventajas y Aplicaciones

El etilendiaminotetraacetato (EDTA) es un ligando hexadentado que forma complejos estables 1:1 con numerosos iones metálicos.
Los puntos finales se detectan utilizando quelantes de minerales que tienen constantes de coordinación más bajas que el EDTA (es decir, el indicador tiene menos afinidad por los iones metálicos que el EDTA).
Calmagite y Eriochrome Black T (EBT) son indicadores que son rosados cuando se complejan con calcio o magnesio, pero son azules cuando no se forman complejos de iones metálicos. El punto final de una valoración de EDTA complexométrica usando Calmagite o EBT como indicador se detecta cuando el color cambia de rosa a azul.
El equilibrio de complejación depende fuertemente del pH. Con un pH decreciente, los sitios quelantes de EDTA se protonan, disminuyendo así su concentración efectiva. El pH debe ser de 10 o más para que el calcio o el magnesio formen complejos estables con el EDTA.

5. Método de Mohr: Principio, Procedimiento, Reacciones, Ventajas, Desventajas y Aplicaciones

PRINCIPIO: Es una titulación directa. El cloruro (en NaCl) se titula con nitrato de plata en presencia de cromato de potasio. La plata reacciona con el cloruro; cuando todo el cloruro ha reaccionado, el exceso de plata reacciona con el cromato para formar un precipitado de cromato de plata de color naranja. El volumen y la molaridad del nitrato de plata se usan para calcular la cantidad de cloruro, que se relaciona con la cantidad de NaCl.
VENTAJAS: No requiere equipo costoso, personal altamente capacitado o incineración de la muestra. Menos reactivos y menos tiempo que la valoración de Volhard. Económico (a menos que se use un equipo automatizado).
DESVENTAJAS: Subjetividad en la determinación del punto final de la titulación (si es una titulación manual).
APLICACIONES: Contenido de sal en una variedad de alimentos. Existen versiones en tiras reactivas e instrumentos automatizados disponibles. Determinación de sal en productos lácteos, como la mantequilla.

6. Método de Volhard: Principio, Procedimiento, Reacciones, Ventajas, Desventajas y Aplicaciones

PRINCIPIO: Es una titulación por retroceso. Se agrega un exceso de una solución estándar de nitrato de plata a una solución que contiene cloruro. El exceso de nitrato de plata se titula con una solución estandarizada de tiocianato de potasio o amonio, con ion férrico como indicador. El volumen de solución de tiocianato utilizado es proporcional al exceso de plata. Los moles de plata total son iguales a la suma de los moles de cloruro en la muestra y los moles de tiocianato en el valorante.
VENTAJAS: No requiere equipo costoso, personal altamente capacitado o incineración de la muestra. Rápido y económico.
DESVENTAJAS: Subjetividad en la determinación del punto final de la titulación. Requiere más reactivos y tiempo que la valoración de Mohr.
APLICACIONES: Contenido de sal en una variedad de alimentos. Método AOAC 935.43 para cloruro (total) en queso; Método AOAC 915.01 para cloruro en plantas.

7. Método Espectrofotométrico de Murphy-Riley: Principio, Ventajas, Desventajas y Aplicaciones

El fósforo derivado de los alimentos reacciona con el molibdato de amonio a pH bajo para formar ácido fosfomolíbdico. Este producto se reduce posteriormente con ácido ascórbico a un color azul, y se agrega tartrato de antimonio y potasio para facilitar la reducción. El complejo de fosfomolibdato de color azul formado tiene una capacidad de absorción máxima a 880 nm, una longitud de onda en el rango infrarrojo.

8. Electrodo Ion-Selectivo: Principio, Ventajas, Desventajas y Aplicaciones

PRINCIPIO: El principio es el mismo que para medir el pH (es decir, utiliza la ecuación de Nernst), pero al variar la composición del vidrio en el electrodo sensor, el electrodo puede ser sensible a un mineral específico. Los electrodos de detección y de referencia (a menudo como electrodo combinado) se sumergen en una solución con el elemento de interés; el potencial eléctrico que se desarrolla en la superficie del electrodo sensor se mide comparándolo con el electrodo de referencia con potencial fijo. El voltaje entre el sensor y el electrodo de referencia está relacionado con la actividad iónica, medida en mV. La actividad iónica está relacionada con la concentración de iones a través del coeficiente de actividad, que se controla mediante la fuerza iónica. La concentración del elemento se determina utilizando la curva estándar de mV frente a la concentración logarítmica.
VENTAJAS: Puede medir muchos aniones y cationes directamente. No requiere equipo costoso (solo un medidor de pH), personal altamente capacitado o incineración de la muestra. El análisis es independiente de la turbidez, el color o la viscosidad.
DESVENTAJAS: No se puede medir a baja concentración. La respuesta del electrodo puede ser lenta. El electrodo sensor y de referencia debe ser específico para el elemento que se está midiendo. Alta tasa de falla prematura para algunos electrodos.
APLICACIONES: Control de calidad, especialmente para Na o K. Método AOAC 976.25, sodio en alimentos para uso dietético especial.

9. Espectroscopia de Absorción Atómica: Principio, Ventajas, Desventajas y Aplicaciones

PRINCIPIO: La energía térmica de una llama convierte las moléculas en átomos y luego la energía (a una longitud de onda específica, desde una lámpara de cátodo hueco (HCL)) eleva los átomos de un elemento específico desde el estado fundamental hasta el estado excitado. Se mide la absorción de energía, que está relacionada linealmente con la concentración del elemento.
VENTAJAS: Puede medir muchos elementos (es decir, no solo sodio). Más sensible que la valoración de Mohr o Volhard para el sodio.
DESVENTAJAS: Instrumento costoso. Requiere personal altamente capacitado. Requiere incineración de la mayoría de los tipos de muestras. Requiere una HCL diferente para cada elemento. Usa gas combustible potencialmente explosivo. Más interferencias que ICP-OES. La respuesta no es lineal en un amplio rango de concentración.
APLICACIONES: Análisis de un solo elemento en un determinado alimento o muestra biológica. Método AOAC 975.03, metales en plantas y alimentos para mascotas; Método AOAC 985.35, minerales en fórmulas infantiles, productos enterales y alimentos para mascotas.

10. Métodos de Extracción de Vitaminas

Generalmente incluye uno o varios de los siguientes tratamientos: calor, ácido, álcali, solventes y enzimas.

Los procedimientos de extracción son específicos para cada vitamina y están diseñados para estabilizarla. Algunos procedimientos son aplicables a la extracción combinada de más de una vitamina, por ejemplo, para la tiamina y la riboflavina, así como para algunas de las vitaminas liposolubles.

Ácido ascórbico: Extracción en frío con ácido metafosfórico/ácido acético.
Vitamina B1 y B2: Ebullición o autoclave en ácido más tratamiento enzimático.
Niacina: Autoclave en ácido (productos no cereales) o álcali (productos de cereales).
Folato: Extracción enzimática con α-amilasa, proteasa y γ-glutamil hidrolasa (conjugasa).
Vitaminas A, E o D: Extracción con solvente orgánico, saponificación y reextracción con solventes orgánicos.

Para las vitaminas inestables se deben tomar precauciones adicionales.