Experimentos de Química: Desmineralización, Reacciones y Titulación

Experimentos de Química

Fórmulas

Fórmulas clave: d = m / v, d x v = m, v = m / d, esfera: V = 4π r³ / 3

Experimento N° 1: Reacciones con HCl y KI

Procedimiento 1:

  1. Colocar un tubo de ensayo limpio y seco en la gradilla.
  2. Con la ayuda de una pipeta graduada y bajo campana, colocar 2,0 mL de HCl 6 M.
  3. Adicionar cuidadosa y lentamente por las paredes del tubo, 5 gotas de AgNO3 al 5%.
  4. Observar y anotar lo observado.

Procedimiento 2:

  1. Repetir el procedimiento anterior utilizando otro tubo de ensayo limpio y seco.
  2. Utilizar 5,0 mL de yoduro de potasio (KI) al 10% en vez del ácido clorhídrico.
  3. Observar y anotar lo observado.

Comparar el aspecto de los productos obtenidos en ambos procedimientos. Anotar las semejanzas y diferencias entre ambos productos en el cuaderno de laboratorio.

Experimento N° 2: Reacción con KI y Agua de Bromo

Procedimiento:

  1. Colocar un tubo de ensayo limpio y seco en la gradilla.
  2. Con la ayuda de la pipeta graduada, verter 1,0 mL de KI al 10% en el tubo de ensayo.
  3. Bajo campana, agregar cuidadosamente 10 gotas de agua de bromo.
  4. Bajo campana, adicionar 2,0 mL de CCl4.
  5. Agitar cuidadosamente con la ayuda de una bagueta.
  6. Dejar reposar y observar. Anotar lo observado en el cuaderno de laboratorio.

Experimento N° 3: Reacciones con HgO y Zn

Procedimiento 1:

  1. En un soporte universal, colocar unas pinzas para bureta.
  2. Colocar un tubo de ensayo limpio y seco en la pinza metálica.
  3. Adicionar una punta de espátula de HgO.
  4. Calentar cuidadosamente con el mechero Bunsen. Observar con cuidado lo que sucede.
  5. Acercar a la boca del tubo un palillo de madera con un poco de ignición. Observar cuidadosamente. Anotar lo observado en el cuaderno de laboratorio.

Procedimiento 2:

  1. Colocar un tubo de ensayo limpio y seco en la gradilla.
  2. Colocar en el fondo del tubo un par de granallas de zinc.
  3. Bajo campana, con la ayuda de la pipeta graduada, adicionar 2,0 mL de HCl 6 M.
  4. Dejar reaccionar la granalla de zinc con el ácido aproximadamente 1 minuto. Observar.
  5. Acercar a la boca del tubo un palillo de madera con un poco de ignición. Observar cuidadosamente. Anotar lo observado en el cuaderno de laboratorio.

Experimento N° 4: Reacción con NH4OH y NaOH

Procedimiento:

  1. En un soporte universal, colocar unas pinzas para bureta.
  2. Colocar un tubo de ensayo limpio y seco en la pinza metálica.
  3. Bajo campana, con la ayuda de la pipeta graduada, adicionar 2,0 mL de NH4OH al 10% y luego agregar 2,0 mL de NaOH al 15%.
  4. Con la ayuda de un mechero Bunsen, calentar suavemente por 30 segundos para eliminar el amoniaco gaseoso. La disolución no debe hervir, es solo un calentamiento leve.
  5. Con la disolución aún caliente, adicionar cuidadosamente 1 gota de HCl 6 M suspendida en uno de sus extremos en la boca del tubo de ensayo. Observar cuidadosamente. Anotar lo observado en el cuaderno de laboratorio.

Titulación y Velocidad de Flujo Salival

A. Titulación de la Disolución de Ácido Clorhídrico

  1. Homogenizar la bureta limpia con una pequeña alícuota de la disolución de hidróxido de sodio estandarizado. Llenar la bureta con la misma disolución hasta la marca inicial. Colocar la bureta en el soporte universal con la ayuda de la pinza para bureta.
  2. En un matraz Erlenmeyer de 50 o 100 mL limpio, agregar cuidadosamente una alícuota de 20 mL de la disolución de HCl preparada. Adicionar un par de gotas de fenoftaleína como indicador. Lavar las paredes del matraz con un pequeño chorro de agua destilada.
  3. Comenzar la titulación con agitación constante. Las primeras adiciones de hidróxido de sodio deben ser constantes. En cuanto se vea una leve coloración rosa en el punto donde caen las gotas de hidróxido de sodio, suspender la adición constante y proceder con una adición gota a gota con bastante agitación hasta que la coloración rosada permanezca por más de 15 segundos. Este es el punto final de la titulación. Para mejorar la visualización del punto final, es conveniente colocar un papel blanco bajo el matraz de titulación.
  4. Repetir el punto tres con dos alícuotas más de ácido, o hasta que los volúmenes finales de bureta sean coincidentes.
  5. Calcular la concentración real del ácido clorhídrico preparado.

B. Velocidad de Flujo Salival

  1. Masticar una cápsula de parafina durante unos 30 segundos, escupiendo o tragando la saliva secretada.
  2. Masticar la cápsula de parafina por 5 minutos más, recogiendo la saliva en una probeta de 10 o 25 mL limpia, seca y previamente tarada (P1). Terminado el tiempo de recolección de la saliva, pesar nuevamente la probeta (P2).
  3. Calcular la densidad de la saliva recolectada.
  4. Determinar la velocidad de flujo salival expresada en mL/segundo y en mL/minuto.
  5. Los parámetros normales del flujo salival son de 0,3 mL/minuto para la saliva no estimulada, y desde 0,7 a 1,0 mL/minuto para la saliva estimulada. Valores superiores se consideran como saliva sobreestimulada.

Desmineralización Dental

A. Desmineralización con HCl al 5% y 10%

  1. Tomar una pieza dental sin caries, limpia, y observarla cuidadosamente. Anotar las observaciones.
  2. Pesar la pieza dental en la balanza analítica. Anotar este valor en el cuaderno de laboratorio.
  3. Poner la pieza dental limpia y seca en un vaso de precipitados, o Erlenmeyer pequeño, de 50 mL. Agregar sobre ella 25 a 30 mL de HCl al 5% de modo que cubra completamente la pieza dental con el ácido.
  4. Inmediatamente colocar el vaso de precipitados, o Erlenmeyer pequeño, con la pieza dental y tapado con el vidrio de reloj en un baño de agua termostatado entre 35 y 40 °C por 30 minutos.
  5. Observar cuidadosamente todos los cambios producidos en la disolución de reacción: desprendimiento de gases, cambios de color, etc. Anotar las observaciones.
  6. Pasado el tiempo de reacción, dejar que la disolución alcance la temperatura ambiente, enfriando en un baño de hielo si es necesario. Observar la disolución y la pieza dental desmineralizada. Anotar todas estas observaciones.
  7. Sacar la pieza dental del líquido de reacción con la pinza metálica. Lavar la pieza dental prolijamente con agua destilada y finalmente con una porción de acetona. Poner la pieza dental lavada en un vidrio de reloj y secarla en una estufa a 60 °C por 10 a 15 minutos.
  8. Una vez seca, pesar la pieza dental desmineralizada en la balanza analítica. Registrar este peso en el cuaderno de laboratorio.
  9. Con la ayuda de la pipeta graduada, tomar aproximadamente 5 mL de esta disolución y verterla en un tubo de ensayos. Luego, adicionar 5 mL del tampón de pH 10. Agitar cuidadosamente. Si se produce un precipitado, agregar gota a gota HCl al 10% hasta disolverlo completamente.
  10. Agregar una punta de espátula del indicador murexida y observar el cambio de color (viraje de violeta a rosado). Previamente, hacer un patrón con 5 mL del tampón de pH 10 y una punta de espátula del indicador murexida. Anotar las observaciones.
  11. Finalmente, calcular la pérdida de peso de la pieza dental producto de la desmineralización. Expresarla como porcentaje de desmineralización.
  12. Realizar el mismo procedimiento con HCl al 10%.

B. Desmineralización con EDTA al 5%

  1. Tomar dos piezas dentales limpias y secas, una sin caries y otra con caries. Observarlas cuidadosamente. Anotar las observaciones.
  2. Pesar en una balanza analítica cada pieza dental a desmineralizar. Registrar el valor en el cuaderno de laboratorio.
  3. Poner las piezas dentales ya taradas en un matraz Erlenmeyer de 50 mL cada una. Adicionar disolución de EDTA al 5% hasta sumergir por completo las piezas dentales.
  4. Inmediatamente colocar cada matraz Erlenmeyer de 50 mL con la pieza dental y tapado con el vidrio de reloj en un baño de agua termostatado entre 35 y 40 °C por 30 minutos.
  5. Observar cuidadosamente todos los cambios producidos en la disolución de reacción: desprendimiento de gases, cambios de color, etc. Anotar las observaciones.
  6. Pasados los 30 minutos, sacar las piezas dentales de la disolución de EDTA y reservar esta disolución. Lavar las piezas dentales prolijamente con agua destilada y finalmente con una porción de acetona. Poner las piezas dentales lavadas en un vidrio de reloj y secarlas en una estufa a 60 °C por 10 a 15 minutos.
  7. Una vez secas, pesar las piezas dentales desmineralizadas en la balanza analítica. Registrar este peso en el cuaderno de laboratorio.
  8. Tomar una pequeña porción de disolución de EDTA en un tubo de ensayos, aproximadamente 5 mL. Adicionar unas cuantas gotas de disolución de nitrato de plata al 0,1 M. Observar y registrar las observaciones.
  9. Finalmente, calcular la pérdida de peso de la pieza dental producto de la desmineralización. Expresarla como porcentaje de desmineralización.

C. Desmineralización con Ácido Cítrico al 5%

  1. Tomar una pieza dental limpia y seca, sin caries. Observarla cuidadosamente. Anotar las observaciones.
  2. Pesar en una balanza analítica la pieza dental a desmineralizar. Registrar el valor en el cuaderno de laboratorio.
  3. Poner la pieza dental ya tarada en un matraz Erlenmeyer de 50 mL. Adicionar disolución de ácido cítrico al 5% hasta sumergir por completo la pieza dental.
  4. Inmediatamente colocar el matraz Erlenmeyer de 50 mL con la pieza dental y tapado con el vidrio de reloj en un baño de agua termostatado entre 35 y 40 °C por 30 minutos.
  5. Observar cuidadosamente todos los cambios producidos en la disolución de reacción: desprendimiento de gases, cambios de color, etc. Anotar las observaciones.
  6. Pasados los 30 minutos, sacar la pieza dental de la disolución de ácido cítrico y reservar esta disolución. Lavar la pieza dental prolijamente con agua destilada y finalmente con una porción de acetona. Poner la pieza dental lavada en un vidrio de reloj y secarla en una estufa a 60 °C por 10 a 15 minutos.
  7. Tomar una pequeña porción de disolución de desmineralización con ácido cítrico en un tubo de ensayos, aproximadamente 5 mL. Adicionar unas cuantas gotas de disolución de nitrato de plata al 0,1 M. Observar y registrar las observaciones.
  8. Finalmente, calcular la pérdida de peso de la pieza dental producto de la desmineralización. Expresarla como porcentaje de desmineralización.

D. Desmineralización con H3PO4 al 10%

  1. Tomar una pieza dental limpia y observarla cuidadosamente. Anotar las observaciones.
  2. Poner la pieza dental limpia y seca en un vaso de precipitados de 50 mL. Agregar sobre ella 25 a 30 mL de H3PO4 al 10%, de modo que cubra completamente la pieza dental con el ácido.
  3. Colocar el vaso de precipitados con la pieza dental y tapado con el vidrio de reloj en una plancha calefactora a temperatura moderada por 10 a 15 minutos.
  4. Observar cuidadosamente todos los cambios producidos en la disolución de reacción: desprendimiento de gases, cambios de color, etc. Anotar las observaciones.
  5. Pasado el tiempo de reacción, dejar que la disolución alcance la temperatura ambiente, enfriando en un baño de hielo. Una vez fría, y si es necesario, filtrar esta disolución a través del papel de filtro en un matraz Erlenmeyer pequeño, lavando tres veces con pequeñas alícuotas de agua destilada. Conservar esta disolución.
  6. Observar el residuo de la filtración, es decir, la pieza dental desmineralizada. Anotar todas estas observaciones.
  7. Con la ayuda de la pipeta graduada, tomar aproximadamente 5 mL de esta disolución y verterla en un tubo de ensayos. Luego, adicionar 5 mL del tampón de pH 10. Agitar cuidadosamente. Si se produce un precipitado, agregar gota a gota HCl al 10% hasta disolverlo completamente.
  8. Agregar una punta de espátula del indicador murexida y observar el cambio de color (viraje de violeta a rosado). Previamente, hacer un patrón con 5 mL del tampón de pH 10 y una punta de espátula del indicador murexida. Anotar las observaciones.

E. Desmineralización con HNO3

  1. Tomar una pieza dental limpia y pesarla en una balanza analítica. Anotar este valor.
  2. Poner la pieza dental en un vaso de precipitados de 50 mL. Agregar sobre ella 25 a 30 mL de disolución de HNO3 2,0 M, de modo que cubra completamente la pieza dental con el ácido. Colocar el vaso de precipitados con la pieza dental y tapado con el vidrio de reloj en una plancha calefactora a temperatura moderada, aproximadamente 60 °C, por 20 a 30 minutos o hasta que la pieza dental se «disuelva» completamente.
  3. Observar cuidadosamente todos los cambios producidos en la disolución de reacción: desprendimiento de gases, cambios de color, etc. Anotar las observaciones.
  4. Pasado el tiempo de reacción, dejar que la disolución alcance la temperatura ambiente o enfriar con la ayuda de un baño de hielo. Una vez fría y con la ayuda del embudo, filtrar esta disolución a través del papel de filtro en un matraz de aforo de 50 mL, solo si es necesario, lavando tres veces con pequeñas alícuotas de agua destilada. Luego, aforar, tapar y agitar esta disolución. Guardar esta disolución hasta la práctica siguiente, debidamente rotulada con los nombres de los integrantes del grupo de trabajo.
  5. En un tubo de ensayos limpio y seco, agregar aproximadamente entre 2 y 3 mL de la disolución anterior y luego adicionar 5 gotas de disolución de AgNO3 0,10 M. Anotar las observaciones.

Destilación Simple y Extracción

  1. Destilación simple de 100 mL.
  2. Extracción I: con 20 mL de CH2Cl2 x 2 veces.
    • Fase acuosa (impurezas): se deshecha.
    • Fase orgánica: eugenol y cariofileno.
  3. Extracción II: con KOH al 5%, 50 mL x 2 veces.
    • Fase orgánica (impurezas, cariofileno y otros): se deshecha.
    • Fase acuosa: eugenato de potasio.
  4. Acidificar con HCl al 5% hasta pH = 3 (verificar con papel pH).
  5. Extracción III: con CH2Cl2, 10 mL x 2 veces.
    • Fase acuosa (impurezas): se deshecha.
    • Fase orgánica: eugenol.
  6. Secar con sulfato de sodio anhidro y filtrar en un balón tarado.
  7. Eliminar el solvente orgánico en el rotavapor.
  8. Pesar el balón con el producto y calcular el rendimiento.

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