Identificación de Lignina en Papel

La lignina es un componente característico de los papeles fabricados con pasta mecánica de madera u otras fibras lignificadas. Para identificar su presencia, se realizan ensayos a la gota sobre una sección del papel sin texto:

• Sulfato de anilina: Se añade una gota de ácido sulfúrico a una gota de sulfato de anilina. Una reacción positiva se manifiesta con un color amarillo, cuya intensidad varía según la proporción de pasta mecánica en el papel.
• Floroglucinol: Se añaden 25 ml de ácido clorhídrico a una gota de floroglucinol. Una reacción positiva produce un color rojo/violeta.

Para que la determinación de lignina sea positiva, ambos reactivos (sulfato de anilina y floroglucinol) deben generar las coloraciones mencionadas. Si solo uno de ellos reacciona, el resultado se considera negativo.

Determinación de Cargas Minerales en Papel

Las cargas minerales son componentes inorgánicos añadidos al papel. Para determinar su contenido, se sigue este procedimiento:

1. Se pesa un trozo de papel de aproximadamente 3 cm².
2. Se coloca el papel en un crisol previamente pesado (ej: 12,450 g, crisol + muestra).
3. Se calienta el crisol directamente sobre un mechero hasta que alcance una tonalidad rojiza (calentar al rojo). Es crucial usar la tapa del crisol durante la calcinación para evitar la pérdida de muestra debido a la combustión en contacto con el oxígeno.
4. Se coloca el crisol en un desecador hasta que se enfríe.
5. Se pesa nuevamente el crisol (ej: 12,102 g).
6. Se repite el proceso de calentamiento y enfriamiento hasta obtener un peso constante (la diferencia entre pesadas debe ser mínima, idealmente alrededor de 1 mg). Por ejemplo, se obtienen valores sucesivos de 12,073 g y 12,072 g.
7. El punto final de la combustión se alcanza cuando las cenizas adquieren un color blanco.
8. Se continúa pesando hasta obtener un valor estable (ej: 12,138 g, crisol + cenizas).

Cromatografía en Papel: Separación e Identificación de Componentes

La cromatografía es una técnica utilizada para separar e identificar los componentes de una muestra. El procedimiento para la cromatografía en papel es el siguiente:

1. Preparación de la placa cromatográfica: Se marca suavemente con lápiz una línea a 1 cm del borde inferior de la placa. Esta línea se denomina «línea de siembra».
2. Siembra de la muestra: Se depositan pequeñas cantidades de la muestra (previamente disuelta, por ejemplo, en NAKAMURA) sobre la línea de siembra. Es recomendable realizar este proceso sobre una plancha calefactora para evaporar el disolvente y transferir la tinta del papel a la placa. El diámetro de las manchas debe ser pequeño (aproximadamente 2 mm) para evitar la difusión excesiva. Los puntos de siembra deben estar suficientemente separados para evitar la superposición.
3. Desarrollo del cromatograma: Una vez seca la muestra, se coloca la placa en una «cuba cromatográfica», que es un recipiente con fondo plano y tapa hermética. El borde inferior de la placa debe estar en contacto con el solvente (fase móvil), pero el nivel del líquido no debe superar la línea de siembra.
4. Ascenso de la fase móvil: El solvente asciende por capilaridad a través de la placa, separando los componentes de la muestra según su solubilidad y su grado de retención en el soporte (fase estacionaria). Cuanto mayor sea la afinidad entre la muestra y el solvente, mayor será la distancia recorrida.
5. Finalización del desarrollo: Se retira la placa cuando el solvente haya ascendido aproximadamente el 80% de la altura. Se marca el nivel alcanzado por el solvente y se seca la placa (por ejemplo, sobre una plancha calefactora) para evaporar el solvente.

Lectura e Interpretación del Cromatograma

La ubicación de las sustancias en la placa se determina mediante:

1. Observación directa (para sustancias coloreadas).
2. Fluorescencia o absorbancia a la radiación UV o IR.
3. Aspersión con un reactivo que produzca una reacción coloreada con las sustancias analizadas (revelado).

Se compara el comportamiento de las muestras problema con el de los testigos indubitados (que se corrieron simultáneamente). Si hay coincidencia en los recorridos y en los efectos del revelado, se puede inferir que la sustancia problema *podría* ser similar al testigo. Si no hay coincidencia, se descarta la identidad.

Para independizarse del tiempo de desarrollo, se calcula la «Relación de frentes» (Rf):

El Rf es el cociente entre la distancia recorrida por cada componente (medida desde el centro de la mancha hasta la línea de siembra) y la distancia recorrida por el solvente (también desde la línea de siembra). El valor de Rf está entre 0 y 1, y es característico de cada sustancia bajo condiciones específicas (tipo de papel y composición del solvente).

Reacciones a la Gota: Ensayos Químicos Puntuales

Las reacciones a la gota son ensayos cualitativos que consisten en depositar una pequeña gota de un reactivo directamente sobre la muestra (por ejemplo, sobre un trazo de escritura). La habilidad del operador permite utilizar microgotas para minimizar el daño, especialmente en muestras pequeñas.

Análisis de Cenizas: Identificación de Carbonatos y Sulfatos

Las cenizas obtenidas en la determinación de cargas pueden analizarse para identificar la presencia de ciertos aniones:

• Determinación de Carbonatos (CO₃^2-)

  Se añaden 10 gotas de ácido clorhídrico (HCl) al 20% a la muestra de cenizas, en pequeñas fracciones. La presencia de burbujeo (desprendimiento de CO₂) indica la presencia de carbonatos. Se añade HCl hasta que cese el burbujeo.

  Cenizas + HCl → CO₂ (burbujeo)

• Determinación de Sulfatos (SO₄^2-)

  Se añade gota a gota cloruro de bario (BaCl₂) a la muestra (previamente tratada con HCl si contenía carbonatos). La formación de un precipitado blanco de sulfato de bario (BaSO₄) indica la presencia de sulfatos.

Identificación de Encolantes: Detección de Almidón

Los encolantes son sustancias que se añaden al papel para controlar su absorción de líquidos. El almidón es un encolante común. Su presencia se puede identificar mediante:

• Ensayo a la gota: Se utiliza un microcapilar para aplicar una solución diluida de Lugol (reactivo de yodo-yoduro) sobre la muestra. Una coloración azul o violeta indica la presencia de almidón.
• Raspado y observación microscópica: Se raspa la superficie del papel con un objeto afilado. El polvillo obtenido se coloca en un portaobjetos, se añade una gota de agua destilada y luego Lugol diluido. Se observará una coloración azul/violeta y se podrán visualizar los gránulos de almidón al microscopio.