Reactivos Químicos y Análisis en el Laboratorio

Introducción a los Reactivos Químicos

Un producto o reactivo químico o bioquímico es una sustancia que puede adquirirse comercialmente para su uso en el laboratorio analítico. El analista debe saber elegir los reactivos más adecuados teniendo en cuenta una serie de factores:

• Uso o empleo que se le va a dar
• Calidad requerida para tal fin
• Riesgo o peligrosidad
• Costo
• Estabilidad

Códigos y Normas

Existen instituciones nacionales o internacionales que se encargan de la calificación de los productos en función de su calidad y su uso. Sus objetivos son:

• Mejorar la calidad de productos y reactivos
• Obligar a que se respete lo que declara el rótulo comercial
• Clasificar los reactivos en función de las especificaciones
• Elegir los métodos para evaluar esas especificaciones y elegir los patrones de pureza

Criterio Científico

• Calidad del reactivo, grado reactivo, reactivo analítico: de alta calidad, superior al 99%.
• Calidad farmacopea: sustancias que se usan en la farmacia y medicina.

Criterio Técnico

• Puro, purísimo, químicamente puro, purificado: alta pureza (95-96%), no alcanza los requisitos de una norma internacional.
• Calidad técnico, comercial: productos de calidad indeterminada. Se usan generalmente como preparadores auxiliares.

Uso Especial Indicado

Poseen una pureza excepcional que los hace aptos para un determinado uso científico/analítico.

Solventes

• Uso analítico general: se les determina punto de ebullición y concentración máximas de impurezas.
• Para análisis instrumental: calidad tal que los hacen aptos para ser utilizados en una determinada técnica.

Manipulación de Reactivos Químicos

Nivel de Peligrosidad o Riesgo

• Símbolo de peligrosidad: forma en que están clasificadas las sustancias en cuanto a su peligrosidad.
• Riesgo específico R: informa sobre la naturaleza de los riesgos que se les atribuyen al producto.
• Consejos de prudencia S: informa sobre normas de prevención y modo de actuar en caso de accidentes.

Estabilidad de Productos y Reactivos

Existen productos químicos y bioquímicos que se pueden alterar con el pasar del tiempo. La mayoría tienden a descomponerse a temperatura ambiente.

Conservación y Almacenamiento de Productos y Reactivos

• Sitios secos y frescos
• Protegidos del polvo y la luz directa
• Herméticamente cerrados y al amparo de cambios bruscos de temperatura
• En el recipiente adecuado

Reglas para el Manejo de Reactivos y Soluciones

• Seleccione el mejor grado de sustancia disponible para el trabajo analítico.
• Vuelva a colocar la tapa en el recipiente inmediatamente después de tomar el reactivo.
• Tome los tapones de los frascos entre los dedos.
• Nunca regrese a un frasco el exceso de reactivo.
• Conservar todo limpio.
• Cumpla con los reglamentos y las reglas de trabajo en el laboratorio.

Soluciones Utilizadas en el Laboratorio Analítico

Solución Patrón Primario

Establece la concentración de una solución titulante o es usada para preparar soluciones de concentración exactamente conocida.

Requisitos

• Pureza superior a 99.98%
• De fácil obtención, purificado y secado
• Que sea una sustancia estable de composición definida
• No debe ser tan higroscópica
• Debe ser posible analizar con exactitud

Solución Patrón Secundario

Se puede preparar de distintas formas:

• Por pesada de la sustancia patrón secundaria y posterior disolución
• Por dilución de una solución más concentrada

Solución de Reactivos

Agente físico o químico que provoca un cambio en las propiedades de las sustancias.

Química Analítica

Ciencia metrológica que desarrolla, optimiza y aplica herramientas de amplia naturaleza que se concentran en procesos de medida química encaminados a obtener información de calidad.

¿Por qué se enseña?

• Ser profesional para ejercer la dirección técnica del laboratorio de análisis químicos.
• Realizar e interpretar análisis bromatológicos, toxicológicos y de química legal.

Tipos de Análisis

• Análisis Cualitativo: determina la identidad de la especie constituyente de una muestra.
• Análisis Cuantitativo: determina la cantidad de una especie constituyente presente en una muestra.
• Análisis de Caracterización: evalúa las propiedades físicas o químicas de una muestra.
• Análisis Fundamental: realizado con el fin de mejorar la capacidad de un método analítico.

Proceso de Medida Química (PMQ)

Conjunto de operaciones que separa a la muestra (sin tomar, sin medir, sin tratar) de los resultados generados y expresados según los requerimientos del problema analítico planteado.

Métodos de Análisis por Titulación

• Titulación Volumétrica: medida del volumen de solución de concentración conocida.
• Titulación Gravimétrica: medida de la masa del reactivo.
• Titulación Coulombimétrica: el reactivo es una corriente eléctrica constante de magnitud conocida, se mide el tiempo requerido.

Peso Equivalente

Es el número de:

• Moles de cargas positivas o negativas que interviene por mol de sustancia.
• Electrones que intercambia por mol de sustancia en una reacción redox.

Incertidumbre Absoluta y Relativa

• Absoluta: Margen de incertidumbre asociado a una medida.
• Relativa: Valor de la incertidumbre absoluta dividido por la medida.

Propagación de la Incertidumbre

En la mayoría de los experimentos se deben hacer cálculos con varios números, cada uno de los cuales presenta una incertidumbre.

Propiedades Analíticas

Conjunto de propiedades que son indicadores de calidad que permiten evaluar, comparar y validar la totalidad de las facetas de la misma.

Clasificación

• Propiedades Supremas: exactitud y representatividad.
• Propiedades Básicas: precisión, sensibilidad, selectividad y muestreo adecuado.
• Propiedades Complementarias: rapidez, bajo costo y factores personales.

Propiedades Analíticas Supremas

• Exactitud: grado de concordancia entre el valor de una determinación (xi) o la media de n resultados y el verdadero valor del analito en la muestra.
• Representatividad: tiene combinaciones cuantitativas y cualitativas; sinónimo de coherencia, concordancia y consistencia de resultados generales.

Propiedades Analíticas Básicas

• Precisión: grado de concordancia entre un grupo de resultados obtenidos al aplicar repetitiva e independientemente el mismo método analítico a diferentes alícuotas de la misma muestra.
• Selectividad: capacidad de originar resultados que dependan en forma exclusiva del analito, para su identificación o cuantificación en la muestra.
• Sensibilidad: capacidad para detectar (cualitativo) o determinar (cuantitativo) pequeñas concentraciones de analito en la muestra.

Propiedades Analíticas Complementarias

• Rapidez: se refiere al tiempo de análisis.
• Costos: elemento sustancial de la productividad del laboratorio.
• Factores Personales: aspectos prácticos de gran trascendencia que caracterizan al proceso analítico (seguridad, comodidad, etc.).

Errores en el Análisis Químico

El término error tiene dos significados: la diferencia entre un valor medido y el valor real o conocido, y la incertidumbre estimada en una medición o experimento.

Conceptos Importantes

• Media y Mediana: la media es la medida más utilizada para definir un valor central. La mediana es el resultado central cuando los datos se acomodan en orden creciente o decreciente.
• Precisión: describe cuán reproducibles son las mediciones de un análisis.
• Error Absoluto: diferencia entre el valor medido y el valor real.
• Error Aleatorio: provoca que los datos se distribuyan de manera más o menos simétrica alrededor de la media.
• Error Sistemático: provoca que la media de un conjunto de datos adquiera un valor diferente al valor aceptado.
• Errores Constantes: son independientes del tamaño de la muestra.
• Errores Proporcionales: disminuyen o aumentan en proporción al tamaño de la muestra.

Trazabilidad

Habilidad de trazar la historia, aplicación y ubicación de un ítem por medio de identificaciones registradas. Por ítems entendemos: producto, proceso, metodología, servicio, organización.

Trazabilidad de los Resultados Analíticos

Pueden relacionarse directamente con las unidades patrón del Sistema Internacional de Unidades (SI).

Tipos de Estándares y su Trazabilidad

• Estándares Básicos: coinciden con las unidades básicas del SI.
• Estándares Químicos: vínculo entre estándares básicos y los químicos analíticos usados en la práctica.
• Estándares Químicos-Analíticos: se emplean en la práctica.

Estándares Químicos Analíticos

Son tangibles y se obtienen comercialmente. Existen dos grandes tipos:

• Primarios: sustancias estables y homogéneas con propiedades bien establecidas.
• Secundarios: se emplean cuando no es posible hacerlo con un estándar primario.

Clasificación según su Naturaleza

• Materiales de Referencia: propiedades físicas o físico-químicas; calibran instrumental.
• Sustancias Puras o Mezclas: calibración o estandarización de un instrumento.
• Materiales de Referencia Certificados: poseen un certificado que garantiza su trazabilidad y calidad.