Protocolo de Análisis Detallado

1. Planteamiento de Objetivos: Definir los objetivos para orientar el análisis.
2. Garantía de Calidad: Evaluación y control de la calidad del proceso.
3. Muestreo: Asegurar que la muestra sea representativa.
4. Método Analítico: Selección y ejecución del método, realizando mediciones para obtener resultados.

Propiedades de la Operación de Muestreo

• Representatividad: La muestra debe permitir establecer una relación entre la propiedad estudiada y el conjunto.

Muestreo y Análisis de PM10

1. Dispositivo: Selecciona el intervalo de tamaño de partículas y elimina el resto.
2. Sistema de Retención: Retiene las partículas seleccionadas.
3. Bomba: Extrae la muestra de aire a un caudal determinado.
4. Medidor de Flujo de Aire: Mide el volumen total de aire muestreado.

La cantidad de partículas se evalúa mediante filtros de fibra de vidrio recubiertos con teflón. El filtro se pesa antes y después de la toma de muestra; la diferencia corresponde al peso de las partículas retenidas.

Muestreo de Sedimentos con Peepers (Capa Superficial)

Los peepers se introducen en un tanque con agua desionizada, a través de la cual se burbujea un gas inerte para eliminar el oxígeno, durante tres días. Se transportan en condiciones anaeróbicas hasta el sedimento y se mantienen cuatro semanas para alcanzar el equilibrio con el agua presente en el sedimento. Después, las cámaras de difusión se colocan en bolsas con atmósfera inerte y se transportan al laboratorio. El agua de los poros se extrae con una jeringa que perfora la bolsa y la membrana de nylon, y se analizan los parámetros de interés.

Uso del Lisímetro para Muestreo de Agua en Suelo

El lisímetro es un recipiente que se sitúa en el lugar seleccionado un año antes de comenzar el muestreo para equilibrar la superficie del muestreador. El agua drenada por gravedad se recoge con un tubo que la conduce hasta una botella. Este dispositivo solo colecta agua libre y su limitación es que solo colecta el agua una vez que el suelo está saturado. La instalación suele ser costosa.

Extracción en Fase Sólida (SPE): Pasos Clave

1. Activación del Soporte: Se pasa un disolvente a través de la columna para activar los grupos funcionales.
2. Acondicionamiento: Se pasa una disolución similar a la muestra.
3. Retención: Se pasa la muestra a través de la columna.
4. Lavado de Interferencias: Se eliminan los compuestos no deseados.
5. Elución: Se utiliza una solución de elución para arrastrar el analito de interés.

Extracción con Fluidos Supercríticos

Se extrae un fluido a presiones y temperaturas superiores a las del punto crítico. La presión del fluido, y por tanto su capacidad de solvatación, depende de la presión y la temperatura. Modificando estas dos variables se controla la solubilidad de los metabolitos en dicho fluido.

Proceso Analítico Completo

1. Toma de Muestras.
2. Operaciones Previas: Tratamiento de la muestra antes del análisis, incluyendo la preparación de la muestra, la reacción analítica y el transporte al detector.
3. Medición de la Señal Analítica.
4. Tratamiento de Datos: Los datos correctos darán lugar a los resultados y solucionarán el problema analítico.

Estabilización de Metales y Compuestos Orgánicos

• Metales: Acidificación de las muestras a pH < 2 para evitar la precipitación como óxidos e hidróxidos. Se utilizan contenedores de polietileno o teflón para la recogida y almacenaje.
• Compuestos Orgánicos: Uso de tiosulfato sódico cuando la muestra tiene cloro libre o combinado.

Muestreadores Pasivos: Funcionamiento y Aplicabilidad

Elementos: Utilizan sólidos adsorbentes o sólidos inertes impregnados de disoluciones absorbentes, como en los métodos de preconcentración.

Aplicabilidad: El adsorbente o absorbente se expone directamente a la masa de aire que se pretende muestrear durante un tiempo determinado. La concentración del contaminante capturado por difusión puede calcularse mediante la ley de Fick:

M/T_ca = D*A /L

Donde:

• M: Masa del contaminante
• T_ca: Tiempo de exposición
• D: Coeficiente de difusión
• A: Área de la superficie del muestreador
• L: Longitud de la trayectoria de difusión

Consideraciones sobre el Límite de Detección en Laboratorio

La afirmación de que un laboratorio opera «entre 0 y 20 ng/l» no es correcta para la determinación de benceno. La concentración inicial nunca puede ser 0, ya que la señal medida nunca puede ser 0.

Límite de Detección: Procedimiento y Cálculo

Es aquella concentración a partir de la cual detectamos el analito, pero no lo podemos determinar con precisión porque la concentración es muy baja.

Procedimiento: Se preparan de 6 a 11 disoluciones blanco y se mide la señal para todas ellas.

Expresión: X_ld = X_b + s * C_ld

Donde

• X_ld Señal correspondiente al límite de detección
• X_b: Señal promedio del blanco
• s: Desviación estándar de las mediciones del blanco
• C_ld: Límite de detección

Diferenciación entre Analizador, Instrumento, Aparato y Dispositivo

• Analizador: Completa casi todo el proceso analítico; consta de varios instrumentos, aparatos y dispositivos.
• Instrumento: Materializa una técnica analítica y proporciona datos relacionados con los analitos.
• Aparato: Realiza una función, pero no genera información analítica.
• Dispositivo: Componente que ayuda en el proceso.

Procesos Biológicos y Técnicas de Estabilización

Los procesos biológicos se refieren a la presencia de algas y bacterias que consumen nutrientes.

Técnicas para la estabilización:

1. Adición química.
2. Control de temperatura.
3. Material del contenedor.
4. Técnicas de separación.