Destilación
Destilación Simple
Se basa en dos procesos: la ebullición y la condensación. Los vapores procedentes de una mezcla generalmente poseen una composición diferente a la de ésta y, por ende, el condensado de estos vapores también posee una composición diferente a la de la mezcla inicial.
Destilación Azeotrópica
Entre las moléculas de un líquido actúan fuerzas que permiten su atracción recíproca; estas fuerzas intermoleculares o de cohesión son de naturaleza electrostática, esto nos lleva a máximos o mínimos de punto de ebullición.
Cristalización
En general, la purificación por recristalización se basa en el hecho de que la mayoría de los sólidos son más solubles en un disolvente en caliente que en frío. El sólido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a ebullición, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles y, entonces, la solución se deja enfriar para que se produzca la cristalización.
Elección del Solvente
Este debe disolver una gran cantidad de la sustancia a purificar a su temperatura de ebullición y sólo disolver una pequeña cantidad a la temperatura ambiente o bajo ésta. No debe disolver las impurezas.
Preparación de la Solución
Se prepara disolviendo el producto a purificar en el mínimo de solvente a ebullición, agregándose luego un pequeño exceso de solvente. La solución puede estar impurificada por sustancias orgánicas coloreadas, las que se eliminan por adsorción.
Filtración
Se filtra la solución caliente rápidamente y luego se vuelve a calentar a ebullición para eliminar el exceso de solvente. El enfriamiento debe ser lento para obtener cristales bien formados y evitar la evaporación.
Cromatografía
La cromatografía es una técnica de separación aplicable a sistemas homogéneos y su utilidad más fundamental se centra en lograr la total separación de moléculas que posean una estructura química similar.
Cromatografía de Adsorción
La separación de dos o más sustancias mediante cromatografía de adsorción depende, por una parte, de la fuerza con que cada componente de la mezcla es adsorbido por la fase estacionaria (adsorbente) y, por otra, de la polaridad de la fase móvil. El grado con que una sustancia es adsorbida depende del tipo de interacción que pueden manifestar sus moléculas con la superficie del adsorbente. Estas interacciones corresponden a asociaciones intermoleculares, siendo las más relevantes en la adsorción.
Adsorbentes (F.E.)
Como adsorbentes se puede emplear una gran variedad de sustancias sólidas que cumplan:
- Ser insolubles en los solventes que se vayan a emplear en la cromatografía.
- No deben reaccionar con las sustancias que se desea separar, como tampoco catalizar la descomposición de las mismas.
- Si se desea visualizar la separación, es necesario que el adsorbente no tenga color.
De acuerdo a su polaridad se pueden clasificar en:
- Adsorbentes Apolares: carbón activo, algunas resinas orgánicas.
- Adsorbentes Polares: sílica gel, alúmina, hidratos de carbono.
Cromatografía de Partición
La cromatografía de partición consiste en la separación de los componentes de una mezcla sobre una fase estacionaria, que está constituida por un soporte sólido (inerte) cubierto por una película líquida que es fuertemente retenida por dicha fase.
Cromatografía en Capa Fina
En este último método, la fase estacionaria (adsorbente) está depositada sobre una placa soporte (vidrio o lámina de aluminio) en forma de capa fina y uniforme.
Laboratorio 4 y 5: Análisis Orgánico
Solubilidad
Cuando una mezcla de una cantidad específica de un soluto dado con una cantidad específica de un solvente dado forma una solución homogénea, se dice que el soluto es soluble en el solvente.
Fuerzas Intermoleculares y Solubilidad
- Fuerzas ion-dipolo: ocurren entre un ión y un dipolo y, por lo tanto, el soluto y el solvente deben ser moléculas polares.
- Fuerzas dipolo-dipolo: ocurren entre moléculas que poseen momentos dipolares, pero que no son iónicas. Son, en todo caso, interacciones de origen electrostático, de manera que a mayor momento dipolar, mayor es la fuerza de interacción.
- Fuerzas de dispersión: ocurren entre moléculas que no son polares y que, por lo tanto, o no presentan un momento dipolar permanente o éste es muy pequeño. Las fuerzas de dispersión pueden ser del tipo dipolo-dipolo inducido o dipolo inducido-dipolo inducido.
Solubilidad Selectiva
- Solubilidad en ácido clorhídrico al 5%: aminas, hidracinas, heterociclos aromáticos conteniendo nitrógeno, pero no amidas.
- Solubilidad en hidróxido de sodio 5%: ácidos sulfónicos, ácidos carboxílicos, fenoles.
- Solubilidad en bicarbonato de sodio 5%: solo los ácidos con un pKa menor que 6, ácidos sulfónicos, ácidos carboxílicos y fenoles altamente sustituidos por grupos electronegativos (por ejemplo, 2,4-dinitrofenol y 2,4,6-trinitrofenol).
Polimerización
Polímeros
Todas las sustancias artificiales o sintéticas, cuyo peso molecular es superior a 10.000.
Polímeros de Adición
En una reacción de adición, el proceso de polimerización se inicia por un radical, un catión o un anión, y es necesario que el monómero sea un alqueno C=C, es decir, existen dos carbonos sp2 enlazados de manera que estos monómeros se podrán adicionar ocupando los electrones π del doble enlace para generar un enlace covalente entre monómero y monómero, respectivamente.
Polímeros de Reacciones por Condensación
Los monómeros utilizados en las reacciones de condensación son bifuncionales; esto es, tienen un grupo químico (grupo funcional) reactivo en cada extremo de sus moléculas. Para unir estos monómeros, es necesario quitar una molécula pequeña, que por lo general es de agua.