Objetivo del Muestreo
El objetivo del muestreo es la obtención, para el análisis, de una porción del conjunto de la masa de agua que sea verdaderamente representativa.
La finalidad será conocer el control de calidad del proceso, si cumple la normativa, si hay contaminación, o caracterizar la composición de la muestra.
En cualquier caso, la toma puntual habrá de cumplir los siguientes requisitos:
- Representará las condiciones existentes en el punto e instante dados.
- Será suficiente en volumen y adecuada para las determinaciones analíticas a las que vaya a ser sometida.
- Las manipulaciones previas al análisis de las muestras (recolección, envío…) se llevarán a cabo de modo que queden protegidas de alteraciones en los caracteres a examinar.
El muestreo de aguas incluye gran número de situaciones diferentes, dependiendo del objeto de estudio y de las determinaciones a llevar a cabo, siendo preciso en cada caso fijar:
- Lugar
- Momento
- Modo
- Tiempo de muestreo
- Volumen
- Preservación
- Frecuencia
Con el fin de que la muestra sea representativa.
Tipos de Muestras
- Muestras simples
- Muestras compuestas
- Muestras integradas
La muestra simple es representativa de la calidad de un agua en un punto e instantes dados.
Las muestras compuestas e integradas representan la calidad promediada en el tiempo o el espacio.
La selección de una u otra modalidad depende del caso, parámetros a analizar y el objetivo del seguimiento.
Muestras Simples
Es el más sencillo, consiste en tomar un volumen de agua en un instante y lugar determinados. Por tanto, es una muestra puntual en el espacio y en el tiempo. Hablando de un modo estricto, una muestra simple representa exclusivamente la calidad del agua en el momento de la toma.
Muestras Compuestas
Son las obtenidas por mezcla y homogeneización de muestras simples obtenidas en el mismo punto y en diferentes tiempos. Nos permite tener una visión general del agua a lo largo del tiempo, que suele ser 24h, resulta muy útil para detectar vertidos puntuales de cargas contaminantes. Además, permiten determinar concentraciones medias, siendo muy útil en el seguimiento de plantas depuradoras y de tratamiento.
Se utiliza en el seguimiento de vertidos industriales, se emplea en aguas residuales.
No es recomendable utilizar este tipo de muestras cuando se realiza el seguimiento de constituyentes del agua cuya concentración se modifica rápidamente o se altera, así para análisis microbiológico han de usarse siempre muestras simples, así como para Oxígeno disuelto, pH, Cloro Residual o sulfuros.
Es deseable, y a menudo esencial, que el volumen de cada alícuota sea proporcional al flujo de la corriente muestreada en ese instante, de modo que los valores promedio finales no se vean afectados por variaciones de caudal.
Muestras Integradas
Son las obtenidas por mezcla de muestras simples recogidas en puntos diferentes y simultáneamente o menor intervalo de tiempo posible. Un ejemplo de la necesidad de muestreo integrado ocurre en los ríos o corrientes que varían su composición a lo largo y profundo de su cauce, tomando muestras a distintas profundidades y en distintos puntos de la superficie.
Muestreo Manual
Se realiza en sitios de fácil acceso o facilita la toma de muestras. Es favorable para observar cambios en las características en cuanto a sustancias flotantes, color, olor, aumento o disminución del caudal, etc. Sólo en el caso de que la muestra sea representativa de la calidad.
Muestreo Automático
Aconsejable cuando los sitios son de difícil acceso o se cuenta con un muestreador automático. Es complejo su montaje y calibración, requiere revisiones continuas para evitar atascamiento. Es costoso.
Muestreo Mixto
En la actualidad se pueden poner en marcha programas de muestreo que involucren la utilización de los dos tipos de muestreo mencionados anteriormente (muestreo mixto), convirtiendo el monitoreo en un sistema integrado que permite la verificación manual de los resultados obtenidos de forma automática. Dicha verificación es realizada aleatoriamente, de tal manera que se pueda realizar la calibración, ajuste y mantenimiento de los equipos automáticos.
Volumen de la Muestra
El volumen depende totalmente de las determinaciones analíticas que se vayan a llevar a cabo. En la tabla adjunta se especifican las cantidades precisas para cada determinación concreta.
Como mínimo se necesitará un volumen de 500 ml para la determinación, pudiendo llegar a litros para un análisis:
- Análisis fisicoquímico
- Microbiológico
- Análisis de contaminantes orgánicos
- Análisis de radiactividad
Material
El material de los envases empleados en la recogida de muestras no ha de alterar la composición de las mismas.
Típicamente se emplean envases de:
- VIDRIO convencional o de borosilicato
- PLÁSTICO (polietileno o polipropileno) o bien plástico fluorado.
Tendrán cierre hermético pudiendo sellarse.
Reactivos: Puede ser necesario usar conservantes
Equipos y Dispositivos de Muestreo
Equipo de muestreo simple
Consiste en una botella para coger la muestra y analizar allí mismo “in situ” o más tarde en el laboratorio. También puede colocarse una tubería con bomba exterior si el muestreo se va a realizar varias veces.
Equipos especiales
Es un equipo manual con dispositivo de apertura y cierre para la toma de muestra en profundidades sin desnaturalizar las muestras.
Equipos automáticos
Se compone de un sistema de conducción, una bomba de captación y uno o varios depósitos de almacenamiento de las muestras. Permite fraccionar la muestra en función del caudal circulante y el tiempo y las características del agua. Posee además un dispositivo para mantener las muestras refrigeradas o para adicionar reactivos estabilizadores.
Conservación y Transporte
Las muestras deben ser conservadas y transportadas en las mejores condiciones para evitar las alteraciones de estas.
Algunas condiciones:
- Mantenerse en oscuridad para evitar la acción de la luz.
- Se añaden conservantes para evitar cambios indeseables.
- Se refrigeran a 4ºC, aunque hay determinaciones que no lo requieren.
- Envío al laboratorio con la mayor celeridad posible.
- El análisis debe realizarse antes de 6 horas, o en 24 horas como máximo, siempre que la muestra haya sido conservada en refrigeración a 4ºC.
- Algunas determinaciones se realizan in situ: pH, O2, conductividad…
Procedimiento de Toma de Muestras de Agua
El protocolo general de toma de muestra sigue los siguientes pasos:
- Selección del punto de muestreo
- Frecuencia y periodo de muestreo
- Conocer los parámetros a determinar
- Preparación del material
- Toma de muestra propiamente dicha
- Conservación y transporte de estas al laboratorio.
La preparación de los envases y la forma de tomar la muestra son diferentes ya sea para un análisis fisicoquímico o microbiológico.
TRAZABILIDAD: Mediante sistemática de codificación unívoco de la muestra y el uso de registros necesarios.